以氟氯氰菊酯为原料的一组农用杀虫剂及其配制方法.docx

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专利名称:以*********菊酯为原料的一组农用杀虫剂及其配制方法
技术领域:
本发明是一种以*********菊酯为原料的一组新农用杀虫剂及其配制方法。产品是一组高效广谱杀虫剂。适用于棉花、蔬菜、烤烟、柑桔等多种农作物害虫的防治,对小菜蛾、棉铃虫速效性、防效均优于常规药剂保得、啶虫脒、***虫***。对生态环境、人畜及蔬菜生长均无不良影响,经大白鼠毒性试验属低毒物质。
本发明研制开发的杀虫剂为*********菊酯与啶虫脒(或***虫***Fipronil)的复配制剂,包括乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂,根据配比不同,可得出一系列产品。本发明经科学技术部西南信息中心查新中心提供“科技项目查新报告书”,采用国际联机以及计算机检索与手工检索相结合的方式,查阅了十一种数据库和检索刊物,包括1、中文期刊篇名数据库1989~19992、中国专利文摘数据库1985~19993、全国经济新闻数据库1989~19994、全国科学技术成果数据库1999年版5、中国科学技术成果数据库1999年版6、中国农业文摘,植物保护1988~19997、CASEARCH(美国化学文摘)1967~19998、DERWENT(世界专利索引)1963~19999、PesticideFactFile(杀虫剂指南)1998年版10、CABAbstracts(英联邦农业文摘
)1972~199911、RIOSISPREVIEWS(美国生物学文摘)1969~1999共查出相关文献9篇,在*********菊酯为原料的复配制剂中,没有一篇是由*********菊酯或啶虫脒与***虫***构成的复配制剂。因此根据科学技术部西南信息中心查新得出的结论“所查范围内,针对本项目研制利用于棉铃虫和小菜蛾防治的杀虫剂复配制剂,国内外均未发现相同配方的文献和产品报道”。
长期以来,我国农业与卫生害虫防治主要药剂是有机磷农药或拟除虫菊酯复配农药。由于长期使用和单一使用,使害虫产生了抗药性,原来每亩用药量为50g,现增至150-200g,防治效果也不十分明显,加之有机磷农药毒性和对环境的危害,迫切需要高效低毒的新农药代替,针对国内杀虫剂现状,经过大量的配方筛选试验,研制成功本发明复配制剂。
本发明采用*********菊酯原粉与高效农药啶虫脒原粉(或***虫***原粉)复配,根据所加原料和加工方式不同,可以制得乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂,根据原料配比的不同可得出一系列的产品,本系列杀虫剂的主要原料有1、*********菊酯原粉95%,德国拜耳公司生产2、啶虫脒原粉90%,自制3、***虫***原粉90%,自制4、乳化剂农乳0204C、农乳0203C、农乳0201C、农乳0202B,市购5、溶剂乙醇、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙***、乙二醇、正丁醇6、增效剂增效磷、胡椒丁基醚、高渗助剂环庚***、M-599,市购7、填料高岭土、陶土、轻质碳酸钙等
8、其它助剂木质素磺酸钠、黄原酸胶(XG)、净洗剂LS、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)、扩散剂NNO、水等。
*********菊酯由于光学异构体不同,杀虫效果不同。本发明选用两种异构体商品原粉即保得(Bulldock)原粉和百树得beta-Cyluthrin(Naythriod)原粉做产品原料。
啶虫脒分子式为C10H11ClN4,化学名称为N-[(6-***-3-吡啶)***]-N-***基-N1-***乙脒。
结构式为***虫***(Fipronil)化学名称为(RS)-5-氨基-1-(2,6-二***-4-α-三***-β-***苯基)-4-三******磺酰基吡唑-3-***。
化学结构式为M-599增效剂化学名称为[1-(3,4-二甲氧苯基)-乙基-2-丁炔基醚],化学结构式为本发明以*********菊酯原粉与啶虫脒(或***虫***)原粉配合,配加乳化剂、溶剂、增效剂、填料和其它助剂制成一组乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂,根据原料配比不同可得出一系列产品,在各种制剂中*********菊酯原粉与啶虫脒原粉(或***虫***原粉)的相对配比为1~98%∶99~2%,*********菊酯原粉与啶虫脒(或***虫***)原粉的含量占整个制剂(乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂)的百分比为2-80%。
乳剂配制方法是*********菊酯溶解在溶剂中,再将啶虫脒(或***虫***)溶解在相应的溶剂中,将两种溶液混合在容器内,加入乳化剂、增效剂,在室温下搅拌至完全溶解,失重部分加溶剂
补充,使*********菊酯、啶虫脒(或***虫***)的有效含量大于2%,%,%,在乳剂中增效剂的百分含量为0-10%,乳化剂百分含量为4-10%,溶剂根据配方定量到100%。
悬浮剂配制方法是将*********菊酯1-40%、啶虫脒(或***虫***)4-40%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)0-10%、木质素磺酸钠0-10%、黄原酸胶(XG)-4%、乙二醇1-4%、-1%,水的加入量根据配方定量到100%,加入量范围为50-93%,根据配方取好上述原料混合,将混合料用砂磨机磨制半小时,粒度达50μm以下,悬浮率大于80%。
可湿性粉剂配制方法是将*********菊酯原粉1-40%、啶虫脒(或***虫***)原粉4-40%、木质素磺酸钠2-8%、净洗剂LS2-8%,高岭土定量到100%,将原料混合经气流粉碎机粉碎混匀,,95%通过筛网为止。
本发明产品委托贵州大学植保系进行室内生物测定,结果表明对小菜蛾具有优良触杀作用,LD50=,,对小菜蛾毒杀具有增效作用,比保得原粉(95%)和啶虫脒(90%)原粉单独使用的效果好。经贵州省植保站和湖南农药检定所与湖北省农科院植保所进行两年两地药效试验,结果表明对小菜蛾、棉铃虫毒杀的速效性、防治效果均优于常规药剂保得和啶虫脒。对生态环境、人畜及蔬菜的生长均无不良影响。本发明产品委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所对大白鼠进行了经口急性毒性试验和经皮毒性急性试验,雌大白鼠经口
LD50=2330mg/kg,雄大白鼠经口LD50=2710mg/kg,雌雄大白鼠经皮LD50均大于2150mg/kg,得出本发明产品属低毒物质(本发明产品是指本发明最佳选择配方的产品)。
药效试验结果见表1、表2、表3。
实施例1乳剂配方1*********菊酯(保得)原粉1%啶虫脒原粉4%乳化剂0204C6%甲醇定量到100%加工方法同前面乳剂加工方法的叙述。
实施例2乳剂配方2*********菊酯(保得)原粉1%啶虫脒原粉3%增效剂M-5991%乳化剂0204C6%乙***+甲醇(重量比60%∶40%)定量剂100%加工方法同前面乳剂加工方法的叙述。
根据实施例1、2可知乳剂的最佳配方是*********菊酯1%,啶虫脒(或***虫***)3~4%,乳化剂0204C4~6%,溶剂甲醇或乙***+甲醇(重量比60%∶40%),定量到100%,增效剂M-~1%。
实施例3可湿性粉剂配方*********菊酯(保得)原粉1%啶虫脒(或***虫***)%木质素磺酸钠4%净洗剂LS4%加工方法同前面可湿性粉剂加工方法的叙述。
实施例4悬浮剂配方*********菊酯(保得)原粉1%啶虫脒原粉4%烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)6%木质磺酸钠1%
黄原酸胶(XG)%乙二醇4%正丁醇1%水定量到100%加工方法同前面悬浮剂加工方法的叙述。
表1实施例1乳剂1对小菜蛾生测结果贵州大学农学院生测室一九九八年五月
表2实施例3可湿性粉剂药效试验统计表
表3实施例15%***·啶EC防治棉铃虫药效试验结果
权利要求
*********菊酯为主要原料的一组杀虫剂及其配制方法,其特征是以*********菊酯原粉与啶虫脒(或***虫***)原粉配合,配加乳化剂、溶剂、增效剂、填料及其它助剂包括木质素磺酸钠、黄原酸胶(XG)、净洗剂LS、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19)、扩散剂NNO、水等制成乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂产品,根据原料配比不同可得出一系列产品,在各种制剂中,*********菊酯原粉与啶虫脒(或***虫***)原粉的相对配比为1~98%99~2%,*********菊酯原粉与啶虫脒(或***虫***)原粉的含量占整个制剂(乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂)的百分比为2~80%,乳剂的配制方法是将*********菊酯溶解在溶剂中,再将啶虫脒(或***虫***)溶解在相应的溶剂中,将两种溶液混合在容器内,加入乳化剂、增效剂,在室温下搅拌至完全溶解,失重部分加溶剂补充,使*********菊酯、啶虫脒
(或***虫***)的有效含量大于2%,%,%,在乳剂中增效剂的百分含量为0-10%,乳化剂百分含量为4-10%,溶剂根据配方定量到100%;可湿性粉剂配制方法是将*********菊酯原粉1-40%、啶虫脒(或***虫***)原粉4-40%、木质素磺酸钠2-8%、净洗剂LS2-8%,高岭土定量到100%,将原料混合经气流粉碎机粉碎混匀,,95%通过筛网为止;悬浮剂配制方法是将*********菊酯1-40%、啶虫脒(或***虫***)1-40%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)0-10%、木质素磺酸钠0-10%、黄原酸胶(XG)-4%、乙二醇1-4%、-1%,水的加入量根据配方定量到100%,加入量范围为50-93%,根据配方取好原料混合,将混合料用砂磨机磨制半小时,粒度达50μm以下,悬浮率大于80%。
*********菊酯为主要原料的一组杀虫剂及其配制方法,其特征是乳化剂包括农乳0204C、农乳0203C、农乳020IC、农乳0202-B;溶剂包括乙醇、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙***、乙二醇、正丁醇;增效剂包括增效磷、胡椒丁基醚、高渗助剂环庚***、M-599;填料包括高岭土、陶土、轻质碳酸钙。
、2所述的一种由*********菊酯为主要原料的一组杀虫剂及其配制方法,其特征是乳剂的最佳配方是*********菊酯
1%,啶虫脒(或***虫***)3~4%,乳化剂0204C4~6%,溶剂甲醇或乙***+甲醇(重量比60%40%),定量到100%,增效剂M-~1%;可湿性粉剂的最佳配方是*********菊酯原粉1%,啶虫脒(或***虫***)%,木质素磺酸钠4%,净洗剂LS2-4%;悬浮剂的最佳配方是*********菊酯1%,啶虫脒(或***虫***)4%,烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)6%,木质素磺酸钠1%、黄原酸胶(XG)%,乙二醇4%、正丁醇1%,水定量到100%。
全文摘要
本发明是一种以*********菊酯为原料的一组农用杀虫剂及其制备方法,产品是一组高效广谱杀虫剂,适用于棉花、蔬菜、烤烟、柑桔等多种农作物害虫的防治,对小菜蛾、棉铃虫速效性、防效均优于常规药剂保得、啶虫脒(或***虫***),对生态环境、人畜及蔬菜生长均无不良影响,经大白鼠毒性试验属低毒物质。