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专利名称:从硫化锑矿直接制取锑白的湿法工艺的制作方法
本发明属湿法冶金技术领域:
,具体涉及从矿石中制取金属化合物的工艺方法。
火法生产锑白、环境污染严重,工艺复杂流程长。回收率低。为了克服上述缺点,人们研究由矿石直接生产锑白的湿法工艺。目前研究较多的是由硫化锑矿的***化-水解过程来制取锑白,区别仅在于采用***化剂和操作条件等不同。比利时专利846412用无机酸并添加***气来处理硫化锑矿,然后用有机溶剂使***氧锑沉淀,并用碱中和获得锑白。西德专利3041631用HCl和Cl2浸出锑矿,~,然后把得到的***氧锑进一步中和为锑白。美国专利3944653用***源(HCl在250~350℃,Cl在500℃,或S2Cl2在室温)处理硫化锑矿,产生SbCl3和S或H2S,然后分级蒸馏获得高纯度的SbCl3,再由水解制得锑白。上述这些方法反应器原则上要求密闭,并且有的有一萃取过程,生产成本高;有的需要分馏设备,工艺复杂投资大;有些是直接采用HCl浸出,会有H2S窒息性气体放出危害人体健康。中国广东工学院用FeCl3浸出(见《湖南冶金》1984年第4期),溶液经还原后水解、中和得到锑白。中国专利申请CN85107329A用SbCl3作***化剂,通过浸出、还原、水解、中和及***化剂再生等过程制取锑白。这两种方法各有特点,但
也有不足之处。首先,它们对原料的要求都比较严格,%;其次,还原需金属锑,若用精矿还原则会带入杂质严重影响产品质量。采用FeCl3浸出时溶液中有较高的铁离子浓度,产品质量难以保证,母液水解量大。这两种方法都有一个***化剂再生过程且至今尚未见已经投入工业生产的报导。
本发明的目的在于针对上述已有技术的缺点,开发一种流程短,对原料要求不严格,既无污染又能获得高质量产品,成本低,设备投资少的锑白湿法生产工艺。
本发明是这样实现的在含有少许适量FeCl2和HCl的水溶液中投入辉锑矿,并通入Cl2进行浸出。由于***气的强化性,使FeCl2转化为FeCl3,FeCl3再与Sb2S3作用生成SbCl3、单质硫和FeCl2。将浸出液进行水解,并把含有Fe+2和少量Sb+3的部分水解后液返回浸出工序。***气又将Fe+2和Sb+3直接氧化为新生态Fe+3和Sb+5。除Fe+3能让锑与硫分离外,Sb+5也能与Sb2S3作用生成SbCl3和单质硫。就这样,新生态的Fe+3和Sb+5反复生成,周而复始实现了浸出过程。并减少了Fe+3和Sb+5的用量。强化了浸出。省去了***化剂的再生过程。
本发明所用辉锑矿的成分为(重量%)Sb45~60、Pb<5、As<。
本发明的几个主要过程反应为
***化浸出在酸性溶液中这样锑以Sb+3的形式进入溶液得以和脉石等分离。三价锑的***盐在大量水存在的情况下迅速发生水解反应
生成的Sb2O3在适当温度下焙干即可获得满意的产品。
将一部分水解后液返回浸出工序,并调整适当的酸度,使浸出前液中有一定数量Fe+2(同时有少量Sb+3),浸出反应得以顺利进行。
本发明的原则流程见。,采用机械搅拌,蒸气加热,矿物粒度-60~100目。浸出时液固比为2~7∶1(重量比)。优取2~5∶1。~,优取1~。浸出前液含Fe+2为15-80g/l。浸出温度为60~120℃,优取80~100℃。每次浸出时间为2~8小时。***气通入为直接通入法,即用蒸气把浸出前液加热,同时开通***气,逐步加入锑矿。***气全部开通时间约为3~5小时,优取约4小时。控制***气通入量的多少,首先看溶液的颜色,最后用锑矿石调整至最佳状况。
,滤液在常温、搅拌下进行水解,所得***氧锑沉淀(水解产物)经多次洗涤后,于常温下用工业氨水中和,中和的终点pH为8~9。中和完成后用水洗涤至pH=7。所得产品在适当温度下烘干即可。把水解后液约1/5返回浸出工序,约4/5用石灰中和至pH=8~9后排入污水池。
本发明回收率达92%以上,产品符合GB4062-83标准。白度在
95左右,粒度-325目以下。
与现有技术相比,本发明的优点(1)对原料要求低,不但可用于高品位矿石,低品位矿石稍加处理也可利用;%的锑矿石生产优质锑白。即便含铅高达5%左右时,在不增加设备的条件下,亦能产出符合GB4062-83标准的零级或一级锑白,为有效地利用资源开辟了途径。(2)生产中不产生污染环境的SO2烟气,硫可以有效地利用,不论是车间中***气浓度还是生产废水中铅、***的浓度都在环保标准规定的浓度以下。(3)工艺流程简单,操作工人易掌握,所选设备都是通用的,投资少,特别适合中小企业。(4)水解母液返回浸出,进一步提高了盐酸的利用率,省去了***化剂的再生过程。也不会象以FeCl3作***化剂那样,由于带入大量铁离子而影响产品质量。(5)加工费用低,按现行市场价(包括原料价和产品销售价)计算,每吨产品可实现利税近4千元。
%、%。粒度为-80目以下的硫化锑矿1000g,陆续投入5000ml的高型烧杯内。以含适量FeCl2(使Fe+2为40g/l),。控制液∶固=4∶1,在搅拌条件下通入***气,浸出2小时,经过滤净化后,浸出液含Sb238g/l。浸出液在常温下水解,水解产物分A、B两类,用清水多次洗涤后,再用工业氨水中和至pH=8~9。静置30分钟,经清水洗涤至pH=7,离心抛干,在烘箱中烘干。得
A类锑白(Sb2O3)575g,%,%,%,
粒度小于-325目,%;得B类锑白101g,%,%,%,粒度小于-325目,%。废水经石灰处理后,达国家工业废水排放标准。
%,%,粒度为-60目以下的硫化锑矿700kg,陆续加入耐酸浸出桶。,并含Fe+220g/l(加入FeCl2),含Sb+。液∶固=5∶1,通蒸汽加热升温至80℃,在机械搅拌下通入***气,浸出6小时。经过滤净化后,得含Sb为264g/l的浸出液。加清水常温水解,得A、B两类***氧锑。经清水多次洗涤后,用工业氨水中和至pH=8~9,再经清水洗涤至pH=7。过滤后烘干,得A类锑白312kg,%,%,%,粒度小于-325目,%;得B类锑白64kg,%,%,%,粒度-325目,%。废水经石灰处理后,达到国家排放标准。
%,%,粒度-60目以下的硫化锑矿600Kg,陆续加入耐酸浸出桶。,Fe+270g/l(加入FeCl2),Sb+。浸出液∶固=2∶1,蒸汽加热至80℃,在机械搅拌的情况下,通入***气,浸出6小时。经过滤净化后,得含Sb283g/l的浸出液。常温水解。***氧锑用清水多次洗涤,再用工业氨水中和
30分钟,使pH=8~9,再洗涤至pH=7。过滤后烘干,得锑白粉406kg,%,%,%,粒度为-325目以下,白度97%。废水经石灰中和处理后,达到国家排放标准。
实例1~3中,都将约1/5水解后液返回浸出桶(或烧杯)供下一次浸出用。
权利要求
***化-水解过程制取锑白的湿法冶金方法,+2的水溶液中投入辉锑矿并通入Cl2进行浸出,浸出液固比为2~7∶1(重量),温度为60~120℃,~,含Fe+215~80g/l,,并将部分水解后液返回浸出工序,,沉淀物经洗涤并烤干后得锑白产品。
1所述的制取锑白的湿法冶金方法,其特征在于浸出液固比为2~5∶1,浸出时间为2~8小时,温度为80~100℃,浸出液保持HCl1~。
2所述的制取锑白的湿法冶金方法,其特征在于把约五分之一的水解后液返回浸出工序。
3所述的制取锑白的湿法冶金方法,其特征在于把除返回浸出工序之外的其余水解后液用石灰中和至pH=8~9再排放。
1所述的制取锑白的湿法冶金方法,其特征在于水解产物经多次洗涤后再用氨水中和至pH=8~9。
5所述的制取锑白的湿法冶金方法,其特征在于中和完成后用水洗涤至pH=7。
专利摘要
从硫化锑矿直接制取锑白的湿法工艺,属冶金技术领域:
。本发明的主要特征是向含Hcl和Fecl