文档介绍：大气中硫化氢的测定方法
硫化氢(H2S)为无色气体,;沸点-83℃。,,,其水溶液呈酸性。与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。硫化氢能被氧化,根据氧化条件和氧化剂的不同,氧化的产物也不同,与碘溶液作用生成单体硫,在空气中燃烧生成SO2,和***或溴水溶液作用生成硫酸。
在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢,某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢,在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。在工业上,炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。硫化氢在大气中很不稳定,逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。
硫化氢是有腐蛋的恶臭味,~。硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。
硫化氢化学测定方法很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,检气管法和亚***蓝比色法等。其中以亚***蓝比色法应用最普遍,且方法灵敏,适用于大气测定。由于硫化氢极不稳定,在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解,所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。因此,在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体,如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵,将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光,减小氧化和光分解
作用。用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将H2S形成络合物使其稳定。
硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法,其原理与本章第一节二氧化硫相似。所用选择性过滤器要让H2S定量通过,又能排除其他干扰气体。
一、聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚***蓝比色法〔1〕
(一)原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二***苯***溶液和三***化铁溶液作用,生成亚***蓝,比色定量。
(二)仪器
(1)气泡吸收管普通型,有10m1刻度线,并配有黑色避光套。
(2)~2L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比塞管 10ml。
(4)分光光度计用20mm比色皿,在波长665nm处,测定吸光度。
(5)渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±℃之内,配气体系统中气体流量误差应小于2%。
(三)试剂
(1)(3CdSO4·8H2O)。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至
1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二***苯***溶液量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二***苯***盐酸盐(又称对氨基-N,N-二***苯***二盐酸盐)
〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。临用时,,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。
(3)三***化铁溶液称量100g三***化铁(FeCl36H