文档介绍：实验六粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的精制及检识
【实验目的】
1、能够进行粉防己碱和防己诺林碱的分离和精制。
2、学会用化学法检识生物碱。
【实验原理】
本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质,先用乙醇提取得总碱,再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。将总生物碱溶于稀酸水,碱化后用苯萃取出粉防己碱,再用三***甲烷萃取防己诺林碱,轮环藤酚碱为水溶性生物碱,仍留在碱水层;或者将稀酸水碱化后用三***甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。
【实验材料】
设备: 分液漏斗、长滴管、烧杯、25ml小锥形瓶、试管、
药品: 粉防己粗提物、1%氢氧化钠溶液、无水硫酸钠、***、苯、10%盐酸、碘化铋钾试剂、碘化***钾试剂、硅钨酸试剂、苦味酸试剂
【实验步骤】
1、脂溶性叔***碱中酚性和非酚性生物碱的分离:三***甲烷液置于1000ml分液漏斗中,先以1%氢氧化钠溶液洗两次后,再用水洗2~3次,碱水液和水洗液合并,为含酚性生物碱部分。三***甲烷液用无水硫酸钠脱水,回收三***甲烷至干,抽松,立即加入10~15ml***,充分溶解抽松物,待完全溶解后用长滴管吸取瓶内液体,***
2~3ml清洗两次,洗涤液与***溶液合并,再于此***液中滴加适量蒸馏水,使溶液呈现微浊状态,于冰箱中放置析晶,待结晶完全之后过滤收集结晶,并用少许含水***洗去结晶表面粘附的母液,自然晾干即得粗脂溶性非酚性碱(含粉防己碱和防己诺林碱的混合物)。
2、粉防己碱和防己诺林碱的分离精制:取上述粗脂溶性非酚性碱置于25ml锥形瓶中,加5倍量的冷苯,密闭冷浸,时时振摇,,以少量苯洗涤苯不溶部分,合并苯溶液,回收苯至无苯的臭味,残留物以***重结晶,得针状结晶,为粉防己碱。苯不溶物待挥发去残留的苯后,也用***重结晶,可得粒状结晶,为防己诺林碱。
3、检识
沉淀反应:取实验产品(总碱或单体)少许,加10%盐酸1ml,振摇溶解,加蒸馏水3ml稀释,分别置于4支试管中,分别加入下列四种生物碱沉淀试剂[①碘化铋钾试剂、②碘化***钾试剂、③硅钨酸试剂、④苦味酸试剂(试液应为中性)]1~2滴,观察各管产生的沉淀颜色和现象。