文档介绍：实验六苯甲酸
实验六苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯(微型)的制备
一、实验目的
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,巩固萃取、回流等基本操作。
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二、基本原理
微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科,它在国外的研究进展十分活跃。自从1986年Gedye等首次报道了微波作为有机反应的热源可以促进有机化学反应以来,微波技术已成为有机化学反应研究的热点之一。与常规加热法相比,微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染,且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。本实验在微波辐射下合成苯甲酸,然后在浓硫酸催化下,苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。
主反应为: CH2OH
3+ 4 KMnO43COOK+ 4 MnO2 + KOH + 4 H2O
COOH
+ HCl+ KClCOOK
COOH
++ C2H5
OHCOOC2H5+ H2O
副反应为:
2 C2H5OH
C2H5OC2H5 + H2O
由于酯化反应是一个平衡常数较小的可逆反应,为了提高产率,在实验中采用过量的乙醇,同
时利用苯-水共沸物尽可能除去产物中的小分子副产物-水。
合成苯甲酸乙酯的反应机理:
三、主要试剂与仪器
1. (20 m mol ), ( m mol ), ( m mol ),,苯 ,***10mL,浓硫酸,10%碳酸钠溶液,浓盐酸,无水***化钙。
2. 仪器 250 mL圆底烧瓶,球形冷凝管,布氏漏斗,吸滤瓶,烧杯,锥形瓶,微型仪器一套(包括15mL、10mL圆底烧瓶,球形冷凝管,分水器,分液漏斗,直形冷凝管,空气冷凝管,蒸馏头,克氏蒸馏头,支管接引管,锥形瓶,量筒,烧杯,毛细管等),微波反应器,红外灯。
四、实验步骤
1. 苯甲酸的制备
g高锰酸钾、 g碳酸钠、20mL水,摇匀,、30mL水和2粒沸石。将圆底烧瓶置于微波化学反应器内,装上回流装置,关闭微波炉门,设定反应时间为
18 min,反应功率为60%(满功率650 W),开启微波反应器。
反应结束后,趁热将反应瓶从微波反应器中取出,迅速抽滤。滤液冷却后,用浓盐酸(约6mL)酸化到pH=3~4,析出固体。抽滤,用少量冷水洗涤,得到苯甲酸粗品。产品用红外灯干燥,用于下一步反应。
2. 苯甲酸乙酯的制备
( )、 ( m mol )、,摇匀后加入2粒沸石。装上分水器(在分水器中预先加入适量的水并记下体积),分水器上端安装球形冷凝管。
开始小火加热,让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些,随着反应的进行,分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中应控制分水器中液面位置,以中层不流回到反应瓶中为准。
,停止加热,放出中、下层并记下体积。
继