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转晶法
在衍射实验时,单晶体围绕一个结晶学方向转动,入射单色X射线垂直转动轴入射。这时单晶体的某些倒易点阵依次穿过反射球,当倒易点和反射球相遇时即可能发生衍射。
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粉末法(德拜法)
在衍射实验时,用单色X射线照射多晶体。由于多晶体粉末晶粒取向是充分紊乱的,这时多晶体的倒易点落在以倒易点阵原点为球心、以一定长度的倒易矢量为半径所作的球的球面上。
波长不变,必然有某晶面(h1k1l1)的间距dhkl满足Bragg方程,,在2θ方向发生衍射,形成以4θ为顶角的圆锥面。不同的晶面匹配不同的2θ角,形成同心圆。
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如果底片装在以试样为轴心的圆筒上,它与圆锥相交,此交线即为对应一定晶面间距的衍射。一系列圆锥对应一系列大小不等的晶面间距的衍射,从而构成了粉末衍射图相.
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方法 范围
Laue法 单晶变化 固定
转晶法 单晶 固定 变化
粉晶法 多晶 固定 变化
重点学****粉晶法
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一、多晶体分析方法
粉末法所有衍射法中应用最广的一种方法。它是以单色X射线照射粉末试样(真正的粉末或多晶试样)。
粉末法主要可以分为:
􀂾德拜-谢乐(Debye-Scherre)照相法
特点:圆丝状试样,用乳胶片记录衍射据
􀂾粉末衍射仪法
特点:用电子探测器记录衍射数据
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德拜照相法
德国科学家德拜与谢乐1916年发明德拜相机,首创X射线粉末照相法,把物质晶体结构测量实用化。德拜法设备简单,测量精度高,全世界几万种物质的标准物相大都由德拜法测出。
波长不变,必然有某晶面(h1k1l1)的间距dhkl满足Bragg方程,,在2θ方向发生衍射,形成以4θ为顶角的圆锥面。不同的晶面匹配不同的2θ角,形成同心圆
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粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件(布拉格方程和消光因素)都将形成各自的反射圆锥(一系列2θ不同)。
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如何记录下这些衍射花样呢?一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光,从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置,那么在底片上将得到一个个同心圆环,这就是针孔照相法。
但是受底片大小的限制,一张底片不能记录下所有的衍射花样。如何解决这个问题?德拜和谢乐等设计了一种新方法。将一个长条形底片圈成一个圆,以试样为圆心,以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片,这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对,从而可以记录下所有衍射花样,这种方法就是德拜-谢乐照相法。
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记录下衍射花样的圆圈底片,展平后可以测量弧形线对的距离2L,进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ,从而可以标定衍射花样。
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