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波谱仪
刘业业
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核磁共振波谱仪的原理
发展历程.
基本分类与组成.
连续波和脉冲波谱仪.
仪器介绍.
主要内容
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NMR是指在静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的电磁波的作用时,在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。
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核磁共振谱仪正是用来检测固定能级状态之间电磁跃迁的设备。
原子核进动频率与外加磁场的关系是:
W0=γΒ0=2πv0
γ:磁旋比,是原子核所特有特征
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1994年
1964年
1971年
1979-1991年
1953年
世界上第一台NMR谱仪由美国瓦里安公司研制成功
(B=,V=30MHz)
日本(JEOL)公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶变换NMR谱仪(B=,V=100MHz)
德国布鲁克公司推出全数字化NMR谱仪
美国瓦里安公司研制出世界第一台超导NMR谱仪(B=,V=200MHz)
德国布鲁克公司分别率先推出500、600、750MHz超导谱仪
瓦里安公司推出了数字化、智能化程度更高的VarianNMRSystem。
布鲁克公司推出了具有第二代数字接收机的AVANCEⅡ新系列。
2009年
2005年
布鲁克公司推出AVANCEⅢ系列,频率突破1GHz
2005年

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永磁、电磁、超导磁体谱仪
连续、分时、脉冲谱仪
高分辨液体、固体、微成像谱仪
现在,一般按照NMR波谱仪试验中射频场的施加方式,分为两大类:
连续波NMR谱仪(CW-NMR)。
脉冲NMR谱仪(PFT-NMR)。
脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点,成为当代主要NMR谱仪幻灯片6
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超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈;开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高,“失超”;重新励磁。
在低温4K,处于超导状态;磁场强度>100kG
超导核磁共振波谱仪:
200-400HMz;
可高达600-900HMz;
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磁体
产生静磁场;核自旋体系发生能级分裂;
射频源
激发核磁能级之间的跃迁;
接收机
接受微弱的NMR信号,放大变成电信号;
匀场线圈
调整静磁场的均匀性,提高谱仪的分辨率;
计算机系统
控制谱仪,并进行数据显示和处理;
核磁共振波谱仪基本组成
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探头
NMR信号检测器,是谱仪的核心部件;
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原理:
把射频场连续不断的施加到试样上,发射的是单一频率,得到一条共振谱线。
可通过扫场和扫频两种方式实现,扫场:V不变,改变B。
扫频:B不变,改变V。
实验室多用扫场法。
特点:
时间长,通常全扫描时间为200-300秒。灵敏度低、所需样品量大,对一些难以得到的样品,无法进行NMR分析。
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特点:
灵敏度高(是100倍),
测量速度快,一般1H-NMR测量累加10-20次,需时60s左右
样品量少。
原理:
恒定磁场,使用一个强而短的射频脉冲照射样品,感应电流信号经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。
环己烯的13C谱
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分辨率
稳定性
灵敏度
表征波谱仪辨别两个相邻共振信号的能力,以最小频率间隔Iv1-v2I表示。
频率稳定性:通过连续记录相隔一定时间的两次扫描,测量其误差;
分辨率稳定性:通过观察峰宽随时间变化的速率来测量的;
灵敏度表征了波谱仪检测弱信号的能力,他取决于电路中随机噪声的涨落,一般定义为信号对噪声之比,即信噪比。
波谱仪的三大技术指标
优化:提高磁场本身空间分布的均匀性、用旋转式样方法平均磁场分布均匀。
优化:提高磁感应强度、应用双共振技术、信号累加等可以提高灵敏度。
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