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第28卷,第7期 光谱学与光谱分析Vol128,No17,pp155421558
2021年7月 SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly,2021
近红外光谱法快速测定植物油中脂肪酸含量
于燕波1,臧 鹏1,付元华1,张录达2,严衍禄3,陈 斌13
,北京 100094
,北京 100094
,北京 100094
摘 要 应用近红外光谱技术建立了快速测定植物油中4种脂肪酸含量的方法。应用气相色谱法测定52个
植物油样品中棕榈酸(C16∶0、硬脂酸(C18∶0、油酸(C18∶1和亚油酸(C18∶2的含量作为其化学值(真值。建模集样品数为41,检验集样品数为11,通过对模型的优化,结果表明建模样品集脂肪酸的化学值(真值与近红外预测值的相关系数r分别为:r(C16∶0=01891,r(C18∶0=01837,r(C18∶1=01982,r(C18∶2=01971。检验样品集脂肪酸的化学值与近红外预测值的相关系数分别为01921,01891,01946和01949。实验结果表明气相色谱法测得的植物油中四种脂肪酸含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。应用近红外光谱法测定植物油中主要脂肪酸的含量是可行的。该方法既快速、方便,又可进行同一样品的多组分分析,有很好的应用前景。
关键词 近红外光谱;植物油;脂肪酸中图分类号:TQ64511 文献标识码:A 文章编号:100593(202**********
收稿日期:2007203212,修订日期:2007206216
基金项目:国家“十五”科技攻关计划项目(2001BA804A21和北京市科技计划课题项目资助
作者简介:于燕波,1977年生,中国航天员科研训练中心助理研究员 e2mail:******@sina1com
3通讯联系人 e2mail:******@yahoo1com1cn
引 言
近红外(nearinfrared,NIR光是指波长介于可见区与中红外区之间的电磁波,其波长范围约800~2500nm,波数范围约为12500~4000cm-1。近红外光谱分析是指利用近红外谱区包含的物质信息,主要用于有机物质定性和定量分析的一种分析技术,它的最大特点是对样品无破坏性、操作简便、分析迅速、测量信号可以远距离传输和分析,特别是与计算机技术和光导纤维技术相结合,采用近红外透射、散射、漫反射法可直接对样品进行分析[1]。
近年来近红外光谱分析技术在农业[2]、烟草、石油化工、医药等各个领域均到了广泛的应用[3],在油脂中的应用目前也有一些研究报道,主要用于油脂的品质检测,例如:
Cozzolino[4],Man[5]等运用近红外检测油脂中的游离脂肪
酸,Sato[6]分析了油脂的不饱和程度,Hui[7]、赵武善[8]测定了碘值,Hui[9]等测定了过氧化值,Voort[10]检测顺式脂肪酸与反式脂肪酸的百分比,吴建国[11]、杨翠玲[12]等检测油料种子脂肪酸组成,均取得了令人满意的结果。但是在运用近红外测定植物油脂肪酸组成方面的研究甚少,Tetsuo[13]等建立了一种检测方法,该方法的优点是能够快速、准确地分析
出油脂中的脂肪酸组成,但适用于定性分析。徐永群[14]等也分析出油脂中的脂肪酸组成,但主要是对亚麻油组分半定量分析。由于目前植物油掺假问题严重,急需一种快速测定植物油主要成分含量的方法。本研究的目的致力于建立一种植物油通用的、快速的定量分析方法,可准确的检测植物油中主要组分含量。
1 实验仪器与材料
111 实验仪器与试剂
VECTOR22/N傅里叶变换近红外光谱仪(BRUKER仪
器公司,德国;HP6820气相色谱仪(Agilent科技公司,美国。三***化硼—甲醇溶液(14%,w/v,Sigma;脂肪酸甲酯
标品:C16∶0,C18∶0,C18∶1,C18∶2(色谱纯,Sigma;甲醇﹑苯﹑正己烷、***化钠等试剂。112 实验材料
52个植物油样品(包括橄榄油﹑茶油﹑芝麻油﹑花生油、葵花籽油、玉米胚芽油、大豆油、调和油、芥花油等。
2 实验方法
211 植物油组分近红外光谱测定方法
将植物油样品不经任何化学预处理,直接进行近红外光谱的测定,测得的植物油的近红外光谱如图1所示。测定的方法是将样品加入到一厚度为5mm的石英样品池中,加样时避免产生气泡,每个样品扫描3
次得到样品的近红外光
Fig11 Nearinfraredspectrogramofvegetableoilsamples
谱,扫描区间为800~2500nm,扫描分辨率为8cm-1。
212 植物油中四种脂肪酸含量的测定方法
采用气相色谱法测定52个植物油样品中四种脂肪酸的含量作为近红外光谱分析的基础。
3 实验结果与分析
311 气相色谱法测定植物油四种脂肪酸的含量
用气相色谱法测得的52个植物油样品的棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸含量分布如图2,从图看出52个样品的棕榈酸和硬脂酸含量分布比较集中,油酸和亚油酸分布范围较广,分别是:
棕榈酸(C16∶0含量范围:41185~123103mg・mL-1硬脂酸(C18∶0含量范围:8132~36177mg・mL-1油酸(C18∶1含量范围:173191~564156mg・mL-1亚油酸
(C18∶2含量范围:60105~502117mg・mL-1。
Fig12 Histogramofthecontentoffourfattyacidsinvegetableoilsamples
312 植物油样品四种脂肪酸含量的近红外数学模型的建立
与结果分析
将已测得化学值的植物油样品光谱分成两组,一组是校正集样品,用以建立植物油中不同脂肪酸含量的近红外分析数学模型;一组为检验集样品,用以检验所建模型的效果。
利用PLS法[15]建立校正集样品近红外光谱和脂肪酸含量之间的数学模型[16,17],包括棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。通过对模型的优化[18,19],确定选取5000~9000cm-1作为分析谱区,采用中心化和一阶导数法对数据进行预处理[20]。所建模型可以用化学值和预测值的相关系数(r和校
5
551第7期 光谱学与光谱分析
正标准差(RMSECV两个指标来共同评价(见表1。预测模
型的预测性能可以用检验集样品的化学值和近红外预测值的相关系数(r和预测标准差(RMSEP两个指标来共同评价
(见表2。检验集中植物油的脂肪酸化学值与近红外预测值
的散点图如图3。
Table1 Correlatingindexofmodelingsetofthecontentoffourfattyacidsinvegetableoils
脂肪酸组分
样品数
相关系数(r
校正标准差(RMSECV
含量范围/(mg・mL-1
均值/(mg・mL-1
41
Table
2 Correlatingindexoftestingsetofthecontentoffourfattyacidsinvegetableoils
脂肪酸组分
样品数
相关系数(r
预测标准差(RMSEP
含量范围/(mg・mL-1
均值/(mg・mL-1
11
Fig13 Correclationbetweenchemicalvalueandpredictiedvalueoftestingsetoffourfattyacidsinvegetableoils
由表1和表2及图3可知,应用气相色谱法测得的植物
油中四种脂肪酸组分含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系,相关性显著,检验集样品的预测也得到比较好的结果。这说明上述方法建立的植物油中四种脂肪酸含量的近红外数学模型是可行的,能够较好的测定植物油中4种脂肪酸组分的含量。313 预测模型对未知样品的分析
分别应用气相色谱法和所建立的植物油样品中四种脂肪酸近红外数学模型,测定8个未知植物油样品中四种脂肪酸的含量,结果如表3。
6551光谱学与光谱分析 第28卷
Table3 PredictiveresultoftheunknownsamplebythemathematicalmodelofNIR
样品编号
棕榈酸预测值
/(mg・mL-1
相对误差
/%硬脂酸预测值
/(mg・mL-1
相对误差
/%油酸预测值
/(mg・mL-1
相对误差
/%亚油酸预测值
/(mg・mL-1
相对误差
53112
8103
36161
7115
197195
0143
444108
6118
在对8个未知样品分别进行近红外检测与毛细管气相色
谱法检测后,结果显示近红外检测结果与真值(化学值的相对误差均小于10%,证明了已建立的近红外光谱法测定植物油中四种脂肪酸含量方法的可行性。