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GB212-煤的工业分析方法.pdf

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GB212-煤的工业分析方法.pdf

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GB212-煤的工业分析方法.pdf

文档介绍

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创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
煤的工业分析方法之巴公井开创作
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
GB/T212-2008
1范围
本尺度规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分
的测定方法和固定碳的计算方法。
本尺度适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本尺度的引用而成为本尺
度的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修
改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本尺
度,然而,鼓励根据本尺度达成协议的各方研究是否
可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
件,其最新版本适用于本尺度。
GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
(GB/T218-1996,eqvISO925:1980)
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
GB/T7560煤中矿物质的测定方法(GB/T
7560-2001,eqvISO602:1983)
GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则
GB/:采

3水分的测定
本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A
适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微
波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速
测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进
行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试
验煤样的水分。
(通氮干燥法)
方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样,置于
(105~110)℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量
分数。
试剂

:%,%.
***化钙(HGB3208):化学纯,粒状。
:工业用品。

小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由

空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能坚
持温度在(105~110)℃范围内。
:直径40mm,高25mm,并带有严
密的磨口盖(见图1)。
单位为毫米
φ
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
图1玻璃称量瓶
:内装变色硅胶或粒状无水***化钙。
干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。

:量程为(100~1000)mL/min。
:。


(1±)g,称准
,平摊在称量瓶中。
,放入预先通入干燥氮气并已
加热到(105~110)℃的干燥箱()中。烟
,褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放入
干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气
15次为准。
,立即盖上盖,放入
干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
,每次30min,直到连续两次

创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
止。在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为
计算依据。%以下时,不必进行检查性
干燥。
(空气干燥法)

称取一定量的一般分析试验煤样,置于
(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质
量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分
数。

:带有自动控温装置,能坚持温
度在(105~110)℃范围内。
玻璃称量瓶:。

:。
:。

创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日

(1±)g,称准
,平摊在称量瓶中。
,放入预先鼓风并已加热到
(105~110)℃的干燥箱()中。在一直鼓风
的条件下,烟煤干燥1h,。
预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的
注:
称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就开始鼓风。
,立即盖上盖,放入
干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
,每次30min,直到连续两次

止。在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为
计算依据。%时,不必进行检查性干
燥。

按式(1)计算一般分析试验煤样的水分:
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
m
M1100
adm…………………………………………
(1)
式中
M——
一般分析试验煤样水分的质量分
ad
数,%;
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单
位为克(g);
m——煤样干燥后失去的质量,单位为克
1
(g)。
水分测定的精密度

水分测定的精密度如表1规定。
表1水分测定结果的重复性限
水分质量分数(Mad)/%重复性限/%
4灰分的测定
本尺度包含两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰
化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。

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创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日

称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉
中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼
烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分
数作为煤样的灰分。

:炉膛具有足够的恒温区,能坚持温
度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为
(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处
有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm
的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至
少每年测定一次。高温计(包含毫伏计和热电偶)至
少每年校准一次。
:瓷质,长方形,底长45mm,底宽
22mm,高14mm(见图2)。
单位为毫米
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创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
图2灰皿
:。
分析天平:。



,称取粒度
(1±)g,称准
,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米

℃的马弗炉恒温区
中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在很
多于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此
温度下坚持30min。继续升温到(815±10)℃,并
在此温度下灼烧1h。
,放在耐热瓷板或石棉板
上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至
室温(约20min)后称量。
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
,温度为(815±10)℃,每
次20min,直到连续两次灼烧后的质量变更不超出
。以最后一次灼烧后的质量为计算依
据。%时,不必进行检查性灼烧。

本部分包含两种快速灰化法:方法A和方法B。

方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±
10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入
仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样
质量的质量分数作为煤样的灰分。
专用仪器:快速灰分测定仪(见附录B中图

)

(815±
10)℃。
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/min左右或其他合适的速度。
对于新的灰分快速测定仪,需对分歧煤种与缓
注:
慢灰化法进行对比试验,根据对比试验结果及
煤的灰化情况,调节传送带的传送速度。
±)g,,均匀地摊平在
灰皿中,。
将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传

送带上,灰皿即自动送入炉中。
,取下,放在耐热瓷板
或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器
中冷却至室温(约20min)后称量。
方法B


将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至
(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰
分。
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:。

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度

㎜的一般分析试验煤样(1±)g,称准
,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘
。将盛有煤样的灰皿预先分排
放在耐热瓷板或石棉板上。
将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有

灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使
第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10)min后煤样
不再冒烟时,以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排
灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,
试验应作废)。
,
在(815±10)℃温度下灼烧40min。
,放在空气中冷却5min左
右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称
量。
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
,温度为(815±10)℃,
每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变更不超出
。以最后一次灼烧后的质量为计算依
据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化
法重新测定。%时,不必进行检查性
灼烧。

按式(2)计算煤样的空气干燥基灰分:
m
A1100
adm
……………………………………………
…(2)
式中:
A——空气干燥基灰分的质量分数,%;
ad
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克
(g);
m——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
1

灰分测定的精密度如表2规定:
表2灰分测定的精密度
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
灰分质量分数/%重复性限A/%再现性临界差A/%
add
挥发分的测定
5

称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷
坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的
水分含量作为煤样的挥发分。

:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状
和尺寸如图3所示,坩埚总质量为(15~20)g。
位为毫米
图3挥发分坩埚
:带有高温计和调温装置,能坚持温度
在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温
区。炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放
入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔
和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶拔出炉
内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~
30)mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每
年测定一次。高温计(包含毫伏计和热电偶)至少每
年校准一次。
坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其

规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内,
而且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图4)。
位为毫米
坩埚架
图4
(见图5)。
图5坩埚架夹
:。
:。
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创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径
约10mm的煤饼。
秒表。


℃温度下灼烧至质量恒定的带盖
瓷坩埚中,
(1±)g,,然后轻轻振动坩
埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的
小块。
℃左右。打开炉门,
迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门
并计时,准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后,要
求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后坚持在
(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包含
温度恢复时间在内。
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创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调
节,以包管在放入坩埚及坩埚架后,炉温在
3min内恢复至(900±10)℃为准。
,放在空气中冷却5min左右,
移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区
分:
a)粉状(1型):全部是粉末,没有相互粘着的颗
粒;
b)粘着(2型):用手指轻碰即成粉末或基本上是
粉末,其中较大的团块轻轻一碰
即成粉末;
c)弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;
d)不熔融粘结(4型):以手指用力压才裂成小
块,焦渣上概况无光泽,下概况稍
有银白色光泽;
e)不膨胀熔融粘结(5型):焦渣形成扁平的块,
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
煤粒的界线不容易分清,焦渣上表
面有明显银白色金属光泽,下概况银白色光
泽更明显;
f)微膨胀熔融粘结(6型):用手指压不碎,焦渣
的上、下概况均有银白色金属光
泽,但焦渣概况具有较小的膨胀泡(或小气
泡);
膨胀熔融粘结(7型):焦渣上、下概况有银白
g)
色金属光泽,明显膨胀,但高度
不超出15mm;
h)强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下概况有银
白色金属光泽,焦渣高度大于
15mm。
为了简便起见,通经常使用上列序号作为各种焦
渣特征的代号。

按式(3)计算煤样的空气干燥基挥发分:
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
m
1100M
V=mad………………………………………
ad
………(3)
式中:
V——空气干燥基挥发分的质量分数,%;
ad
m——一般分析试验煤样的质量,单位为克
(g);
m——煤样加热后减少的质量,单位为克
1
(g);
M——一般分析试验煤样水分的质量分
ad
数,%。

挥发分测定的精密度如表3规定:
表3挥发分测定的精密度
挥发分质量分数/%重复性限V/%再现性临界差V/%
add
6固定碳的计算
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
按式(4)计算空气干燥基固定碳:
FC100(MAV)
……………………………
adadadad
………………(4)
式中:
FC——空气干燥基固定碳的质量分数,%;
ad
M——一般分析试验煤样水分的质量分数,%;
ad
A——空气干燥基灰分的质量分数,%;
ad
v——空气干燥基挥发分的质量分数,%。
ad
7空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干
燥无矿物质基挥发分
(5)~式(7)换算:
V
Vad100
daf100MA
………………………………
adad
………………(5)
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分
数为(2~12)%时,则:
V(CO)
Vad2ad100
daf100MA
adad………………………………
………………(6)
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分
数大于12%时,则:

VCOCO
ad2ad2ad焦渣
V100
daf100MA
……………………
adad
……………………(7)
式中:
V——干燥无灰基挥发分的质量分数,%;
daf
(CO)——一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳
2ad
的质量分数(按GB/T218测定),%;
(CO)——焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分
2ad(焦渣)
数,%。
(8)~式(10)换
算:
V
Vad100
dmmf100(MMM)
…………………………
adad
……………………(8)
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分
数为(2~12)%时,则:
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
V(CO)
Vad2ad100
dmmf100(MMM)
…………………………
adad
……………………(9)
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分
数大于12%时,则:

VCOCO
Vad2ad2ad(焦渣)100
dmmf100(MMM)
…………………
adad
…………………(10)
式中:
V——干燥无矿物质基挥发分的质量分
dmmf
数,%;
MM——空气干燥基煤样矿物质的质量分数
ad
(按GB/T7560测定),%。
8水煤浆工业分析

水煤浆试样的准备

试验前搅拌水煤浆试样,使其无软硬沉淀成均一
状态。

创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
依照GB/
样。
水煤浆水分的测定


称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样,置于
(105~110)℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒
定。然后根据水煤浆的质量损失计算出水煤浆水分的
质量分数。



(~)g
()于预先干燥并已知质量的称量瓶
中,迅速加盖并称量。称量后,将水煤浆平铺于称量
瓶底部。
,将上述装有水煤浆的称量瓶
放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱
中,在鼓风条件下干燥1h。
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
,立即盖上盖放入干
燥器中,冷却至室温(约20min)后称量。



按式(11)计算水煤浆水分:
mm
M1100
cwmm…………………………………………
……(11)
式中:
M——
水煤浆水分的质量分数,%;
cwm
m——水煤浆试样的质量,单位为克(g);
m——水煤浆试样干燥后的质量,单位为克
1
(g)。

水煤浆水分测定的重复性限如表4规定。
水煤浆水分测定的精密度
表4
水煤浆水分重复性限/%
M
cwm

创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
依照本尺度第3章规定测定水煤浆干燥试样的水
分。
水煤浆灰分的测定


依照本尺度第4章规定测定水煤浆干燥试样的空
气干燥基灰分。

按式(12)计算水煤浆的灰分:
100M
AAcwm
cwmad100M
……………………………………
ad
…………(12)
式中:
A——
cwm水煤浆灰分的质量分数,%;
A——水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分,用质量
ad
分数暗示,%;
M——
ad水煤浆干燥试样水分的质量分数,%;
M——
cwm水煤浆水分的质量分数,%。


创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
依照本尺度第5章规定测定水煤浆干燥试样的空
气干燥基挥发分。
水煤浆挥发分的计算

按式(13)计算水煤浆的挥发分:
100M
VVcwm
cwmad100M
………………………………………
ad
………(13)
式中:
V——水煤浆挥发分的质量分数,%;
cwm
V——
水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分,用质
ad
量分数暗示,%;
M——
ad水煤浆干燥试样水分的质量分数,%;
M——
cwm水煤浆水分的质量分数,%。

水煤浆固定碳按式(14)计算:
FC100(MAV)
cwmcwmcwmcwm………………………
……………(14)
式中:
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
FC——水煤浆的固定碳,用质量分数暗
cwm
示,%;
其他符号意义同上。
(规范性附录)
煤的水分测定——微波干燥法

本附录规定了采取微波干燥快速测定一般分析试
验煤样水分的方法。
本方法适用于褐煤和烟煤水分的快速测定
称取一定量的一般分析试验煤样,置于微波水分测定
仪内,炉内磁控管发射非电离微波,使水分子超高速
振动,发生摩擦热,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样
的质量损失计算水分。
.1微波水分测定仪(以下简称测水仪):带程序控
制器,输入功率约1000W。仪器内配有微晶玻璃转
盘,转盘上置有带标识表记标帜圈、厚约2mm的石棉
垫。
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日:.
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日
.2玻璃称量瓶:。
.3干燥器:。
.4分析天平:。
.5烧杯:容量约250mL。

(1±)g,称准至
,平摊在称量瓶中。
、容量约250mL的
烧杯置于测水仪内的转盘上,用预加热程序加热
10min后,取出烧杯。如连续进行数次测定,只需在
第一次测定前进行预热。
,将带煤样的称量瓶放在测水仪
的转盘上,并使称量瓶