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专利名称:水分散粒剂农药组合物的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种用于农园艺作物的病虫害和杂草的防除等的水分散粒剂农药组合物的制备方法。
背景技术:
目前,作为农药制剂,已知有粉剂、粒剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、液体制剂、水性悬浮剂、乳剂等各种制剂。在这些农药制剂中,由于水分散粒剂在使用时不起粉,使用者曝露于农药中的情况少,另外,计量容易,因此,对使用者而言,是容易操作的剂型。因此,近年来的农药制剂的剂型有从可湿性粉剂向水分散粒剂转变的倾向。水分散粒剂一般优选容易分散在水中,为此,考虑利用在造粒时不施加压力、不形成压紧结构的颗粒的制备方法。作为这样的制备方法,已知有如下方法使混合有农药活性成分、表面活性剂及增量剂等的粉体在热风流入的层内流动,喷雾含有粘合剂的水溶液,使粉体粒子之间凝集,从而得到粒状物的所谓流化床造粒法;将混合有农药活性成分和表面活性剂、增量剂等的粉体在高速搅拌下,喷雾含有粘合剂的水溶液,使粉体粒子之间凝集,从而得到粒状物的所谓搅拌造粒法等(参照非专利文献1、2)。但是,这些方法由于造粒物的粒度分布广,因此,筛分至所需要的粒度时成品率变差,另外,由于是间歇生产的造粒工序,因此,每单位时间的造粒量也少,基本上不适于农药的工业生产。另一方面,作为农药制剂的生产率高的造粒法,已知有如下方法在农药活性成分和表面活性剂、增量剂等中添加水进行捏合,从形
成有细孔的丝网中挤出,从而得到圆柱状的造粒物的所谓挤出造粒法(参照非专利文献1)。在该方法中,在将捏合物从细孔中挤出时施加高压力,其结果,得到的造粒物由于成为压紧结构的颗粒,因此,存在在水中分散差的问题。因此,也考虑了通过使细孔的直径变小、使造粒物变小,从而使颗粒在水中的分散性变好的方案,但由于使细孔的直径变得越小,施加在丝网上的压力就会越大,丝网容易破损,因此,造粒本身可能无法进行。另外,作为制备提高农药制剂的水中分散性、悬浮性的颗粒状农药组合物的方法,已知有如下方法在含有农药活性成分和表面活性剂的混合物中加入水进行捏合,将该捏合物粉碎而制成规定的粒度后进行干燥、或将该捏合物干燥后制成规定粒度的方法(参照专利文献1)。对该方法来说,由于最终得到的粒状物不为压紧状态,因此水中分散性良好,但是在捏合物的粉碎过程中产生以下问题。即,在粉碎干燥前的捏合物时,由于捏合物中含有水,因此,在粉碎机上的附着显著,另外,粉碎干燥后的捏合物时,由于干燥后的捏合物非常脆,粉碎后的粒度的差异大,因此,存在目标粒度的颗粒状农药组合物的成品率极低的问题。专利文献1日本特开
2001-288004号公报非专利文献1造粒手册日本粉体工业技术协会编非专利文献2造粒便览日本粉体工业技术协会编
发明内容
发明要解决的课题因此,本发明的课题在于,提供一种有效制备提高在水中的崩解分散性的水分散粒剂农药组合物的方法。解决课题的手段本发明人等对颗粒状农药组合物的制备方法进行了潜心研究,结果发现,通过挤出造粒法,使用具有比期望的粒度稍大的孔径的丝网制作造粒物,将其干燥后,以不使造粒物产生微粉的方式进行破碎(粉碎),进一步将该破碎物筛分至所期望的粒度,从而,可以极有效地得到具有期望的粒度范围的水分散粒剂农药组合物,从而完成了本发明。S卩,本发明的特征在于,具有以下要点。(1)一种粒度在501,000μm范围的水分散粒剂农药组合物的制备方法,其特征在于,包括以下的工序(a)(e)(a)将农药活性成分、表面活性剂和水进行捏合的工序;(b)将捏合物从孔径6002,000μm的丝网中挤出而进行造粒的工序;(c)将造粒物进行干燥的工序;(d)通过将在辊表面设置有凹凸的2根齿辊平行配置并旋转,使干燥后的造粒物通过该齿辊之间而进行破碎的工序;(e)将破碎物进行筛分的工序。(2)如上述⑴所述的水分散粒剂农药组合物的制备方法,其中,使用网眼在501,000μm范围的2种筛进行工序(e)的破碎物的筛分。
(3)如上述⑵所述的水分散粒剂农药组合物的制备方法,其中,工序(e)的破碎物的筛分如下进行使用网眼在501,000μm范围的2种筛中的网眼大的筛筛分粉碎物,对通过其的粉碎物再使用网眼小的筛进行筛分,回收筛上残留的粉碎物。发明效果本发明的水分散粒剂农药组合物的制备方法为一种制备工序中的原料损耗少、对制备中使用的机械的负担也少、并且与以往的制备方法相比目标粒度的水分散粒剂农药组合物的成品率高的方法。因此,本发明的制备方法在制备水分散粒剂农药组合物上是效率高、经济性高的方法。
具体实施例方式在本说明书中,“粒度”是指水分散粒剂农药组合物中的各个粒状物的粒度分布的范围。例如,所谓粒度为250500μm的水分散粒剂农药组合物,是指通过网眼为500μm的筛而截留在网眼为250μm的筛上的组合物,即全部粒状物的粒径为250500μm范围的组合物。本发明的粒度在501,000μm范围的水分散粒剂农药组合物的制备方法(以下称为“本发明方法”)的特征在于包括以下的工序(a)(e)。(a)将农药活性成分、表面活性剂和水进行捏合的工序;
(b)将捏合物从孔径6002,000μm的丝网中挤出而进行造粒的工序;(c)将造粒物进行干燥的工序;(d)通过将在辊表面设置有凹凸的2根齿辊平行配置并旋转,使干燥后的造粒物通过该齿辊之间而进行破碎的工序;
(e)将破碎物进行筛分的工序。本发明方法的工序(a)是将农药活性成分、表面活性剂及根据需要的其它成分和水进行捏合的工序。通过本工序,上述各成分均勻混合,从而成为可以在下一工序(b)中高效造粒的状态。对于该捏合,可以使用亨舍尔混合机、双臂捏合机、桨式混合机、桨叶混合器、高速混合机、立式混合机等装置。捏合时的水的量为适于挤出造粒的量即可,相对于所述农药活性成分、表面活性剂及根据需要的其它成分的合计量100份,捏合时的水的量为530份,优选为1020份。另外,在与水进行捏合之前,优选预先将农药活性成分及表面活性剂等混合,根据需要将这些成分利用以冲击式粉碎机或高速气流辅助式粉碎机等为代表的粉碎机粉碎成均勻粒径的粉体。粉碎成的粉体的平均粒径为120μm,优选为115μm,更优选为2IOym0这里,“平均粒径”是指体积中位直径。作为上述的农药活性成分,可举出杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等农药领域中公知的农药活性成分。另外,这些农药活性成分的性状为液体、固体、糊状中的任意一种即可,可例示出以下的成分,但本发明不限定于这些例子。作为杀虫剂的具体例,可举出***丙菊酯、啶虫脒、乙酰甲***磷、双甲脒、棉铃威、arimarua、armigerua、喊唑磷、吡虫啉、茚虫威MP、uwabarua、乙拌磷、乙螨唑、醚菊酯、甲维盐、杀线威、orifurua、油酸钠、威百亩铵盐、威百亩钠盐、硫线磷、杀螟丹盐酸盐、丁硫克百威、噻虫***、四螨嗪、环虫酰胼、***化苦、毒死蜱、***毒死蜱、虫螨***、***啶脲、硅藻土、
苯丁锡、遍地克、乙***菊酯、呋虫***、*********菊酯、*********菊酯、除虫脲、******菊酯、脂肪酸甘油酯、乐果、溴甲烷、***硅菊酯、灭蝇***、多杀菌素、螺螨酯、硫丙磷、二嗪磷、Diamolure、噻虫啉、噻虫嗪、硫双威、杀虫环、***乙拌磷、cheritoria、三***杀螨砜、十四碳烯乙酸酯、虫酰胼、吡螨***、七***菊酯、***苯脲、四溴菊酯、唑虫酰***、烯啶虫***、侵入巴斯德氏芽菌(Pasteuriapenetrans)、苄螨醚、Peachflure,pitoamirua、联苯胼酯、联苯菊酯、吡蚜***、吡唑硫磷、哒嗪硫磷、哒螨灵、啶虫醚、Pirimarua、嘧螨醚、***嘧啶磷、除虫菊酯、***虫***、苯硫威、***戊菊酯、唑螨酯、甲***菊酯、噻嗪***、呋线威、嘧螨酯、******戊菊酯、*********菊酯、***虫脲、丙硫磷、丙虫磷、丙二醇脂肪酸酯、丙溴磷、噻螨***、***菊酯、杀虫磺、硫丹、丙硫克百威、伏杀硫磷、噻唑磷、机油、氨***乐灵、弥拜菌素、灭多威、四聚乙醛、敌线酯、甲氧虫酰胼、Iitlure(夜蛾诱剂)、虱螨脲、鱼藤***、BPMC、BPPS、BRP、BT、CYAP、D-D、DCIP、DDVP、DEP、DMTP、ECP、EPN、MEP、MPP、NAC、PAP、XMC、乙虫***等。这些杀虫剂中,优选醚菊酯。作为杀菌剂的具体例,可举出嘧菌酯、代森铵、硫、稻瘟灵、种菌唑、异菌脲、双胍三辛烷基苯磺酸盐、双胍辛***乙酸盐、亚***唑、***唑灵、哦霜灵、土霉素、富马酸碌咪唑、喹菌***、春雷霉素、环丙酰菌***、灭螨猛、克菌丹、醚菌酯、***霜唑、蘑菇菌丝体提取物、乙霉威、
双******菌***、哒菌***、二***蒽醌、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环***苄酰***、嘧菌环***、硅***唑、烯酰吗啉、霜脲***、假单胞菌属细菌CAB-02菌株、福美锌、链霉素、石硫合剂混合物、棉隆、碳酸氢钾、碳酸氢钠、代森环、噻酰菌***、噻菌灵、秋兰姆、***硫菌灵、噻***菌***、叶枯酞、戊唑醇、四***醚唑、碱式***化铜、碱式硫酸铜、氢氧化铜、三唑***、敌菌灵、深绿木霉SKT-1、三环唑、***菌唑、肟菌酯、嗪氨灵、***立枯磷、菜籽油、壬基苯酚磺酸铜、枯草杆菌(活菌)、有效霉素、联苯三唑醇、哦霉灵、非病原性胡萝卜欧文氏菌、啶斑肟、pyribencarb、咯喹***、哦唑菌***、***苯嘧啶醇、稻瘟酰***、嘧菌腙、***苯唑、环酰菌***、四***苯酞、灭瘟素、呋吡菌***、***啶***、******菌核利、咯菌***、磺菌***、***酰***、咪酰***、腐霉利、霜霉威盐酸盐、丙环唑、丙森锌、烯丙苯噻唑、己唑醇、苯菌灵、稻瘟酯、戊菌隆、苯噻菌***酯、乙膦铝(fosetyl)、多抗霉素、代森福美锌、代森锰锌、代森锰、米多霉素、无水硫酸铜、甲霜灵、苯氧菌***、嘧菌***、灭锈***、有机铜、DBEDC,EDDP,IBP、TPN、啶酰菌***等。这些杀菌剂中,优选Pyribencarb、苯噻菌***酯、双胍三辛烷基苯磺酸盐、嘧菌***、灭锈***。作为除草剂的具体例,可举出碘苯***、四唑嘧磺隆、磺草灵、莠去津、莎稗磷、甲草***、异噁草***、异噁隆、甲氧咪草烟铵盐、唑吡嘧磺隆、茚草***、禾草畏、乙氧磺隆、乙氧苯草***、***酸盐、喊草***、喊嗪草***、唑草***、特***灵、喹禾灵、苄草隆、
草甘膦铵盐、草甘膦异丙铵盐、草硫膦盐、草甘膦钠盐、草铵磷、烯草***、***甲酰草***、***草津、***酸钠、环丙嘧磺隆、敌草快、环草隆、******草酯、吡***草***、异戊净、二甲吩草***、西草净、哌草丹、稀禾定、特草定、杀草隆、噻吩磺隆、甜菜安、甲氧噻草***、丁噻隆、吡喃草***、***乐灵、烟嘧磺隆、百草枯、***吡嘧磺隆、双丙氨膦、双草醚、甲羧除草醚、苄草唑、吡嘧黄隆、吡唑特、吡草醚、环酯草醚、稗草丹、Pyrimisulfan、嘧草醚、Pyroxasulfone、喊唑禾草灵、四唑酰草***、甜菜宁、丁草***、抑草磷、啶嘧黄隆、精吡***禾草灵、丙草***、除草定、扑草净、溴丁酰草***、苄嘧磺隆、双环磺草***、吡草***、灭草松、禾草丹、二甲戊乐灵、环戊噁草***、呋草黄、苯嗪草***、异丙甲草***、嗪草***、苯噻酰草***、禾草敌、利谷隆、环草定、2,44、4^041\081001^、004、0々、IPC,2甲4***乙酯、2甲4***硫代乙酯、2甲4***钠、10^、^六、?六(、5六、及式[I][化1]
权利要求
,000μm范围的水分散粒剂农药组合物的制备方法,其特征在于,包括以下的工序(a)(e)(a)将农药活性成分、表面活性剂和水进行
捏合的工序;(b)将捏合物用孔径6002,000μm的丝网挤出而进行造粒的工序;(c)将造粒物进行干燥的工序;(d)通过将在辊表面设置有凹凸的2根齿辊平行配置并旋转,使干燥的造粒物通过该齿辊之间而进行破碎的工序;(e)将破碎物进行筛分的工序。
,其中,使用网眼在501,000μm范围的2种筛进行工序(e)的破碎物的筛分。
,其中,工序(e)的破碎物的筛分如下进行使用网眼在501,000μm范围的2种筛中的网眼大的筛筛分粉碎物,对通过其的粉碎物进一步使用网眼小的筛进行筛分,回收筛上残留的粉碎物。
全文摘要
本发明提供一种水分散粒剂农药组合物的制备方法,其能够有效地制备提高了在水中的崩解分散性的水分散粒剂农药组合物,所述水分散粒剂农药组合物的粒度在50~1,000μm的范围内,其中,所述水分散粒剂农药组合物的制备方法的特征在于,包括以下的工序(a)~(e)(a)将农药活性成分、表面活性剂和水进行捏合的工序;(b)将捏合物用孔径600~2,000μm的丝网挤出而进行造粒的工序;(c)将造粒物进行干燥的工序;(d)通过将在辊表面设置有凹凸的2根齿辊平行配置并旋转,使干燥的造粒物通过该齿辊之间而进行破碎的工序;
(e)将破碎物进行筛分的工序。