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纤维定性定量分析
;
无
定量分析在通风厨下进行。
显微镜
过滤钳锅
:
1、样品---取样---预处理
2、定性分析:1)如果样品是由一组份组成,直接出据检验结果。
2)如果是二种或二种以上纤维组成,进行
定量分析:化学法;
3)数据处理;
4)出据检验结果。
这里介绍几个概念:
:确定样品中所含纤维的种类。通常指纤维成分;
:确定样品中所含纤维的量。通常指纤维含量。
:采用一定的方法去除样品中的非纤维物质,如涂层、浆料等
一、纤维类:这类样品通常呈散纤维状态;不同的试验方法中有不同的取样方法。
1)将试样以小于1cm的厚度平铺于试验台上,用镊子在试样正反两面的不同部位
(正反两面的取样点要交叉)各取20个点,镊取约200mg纤维混合并平分成三
个试验样品。
2)A、填充物纤维含量取样方法按图1,在各取样处随机抽取约10g样品,将每份样品自己
充分混合均匀,组成第一组混合样品。
B、按图2所示,将第一组混合样品中的第1个样品与第2样品合并混合,再分成两半,丢
弃一半,保留一半;第3个样品与第4个样品合并混合,同样分面两半,丢弃一半,保留一半……
第7个样品与第8个样品合并混合。再分成两半,丢弃一半,保留一半。组成第二组的4个混合
样品。
C、将第二组混合样品中的第1个样品与第2个样品合并混合,再分成两半,丢弃一半,保
留一半;第3个样品与第4个样品合并混合再分成两半,丢弃一半,保留一半;组成第三组的2
1OF15:.
个混合样品。
D、将第三组的混合样品按第二组方法分样,最后得到一个约10g的试验室试验样品,供纤
维含量测试用。
图1
图2
12345678
101112
9
1314
15
二、纱线类
纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒(绒线类)等形式。做为样品本身的均匀
性比较好,在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。如样品总数为10个管纱(筒
纱、绞纱、团绒)分别从10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)取长度基本相同的样品并将其混合均匀。
三、织物类
1)色织物或提花织物:此类织物往往是由几种颜色的纱线织成,每一种纱线的纤维组成不尽相同,
取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。如方格布
2)交织物:1)交织机织物,此类织物由于经纬纱纤维成分不同,经纬纱定性时,最好分别取样;
2OF15:.
2)交织针织物:一根纱线是毛、一根是棉、一根是涤纶,或一根是纱线由2股纱或
2股以上纱加捻而成,在不破坏原结构的前提下,可以先分离出纱然后分别定性,以提高其准确
性。分别定性的好处还在于如果每一种纱(包括经纬纱、针织物的用纱)都是由一种纤维组成,
在定量时可以用物理法测定纺织品纤维含量,减少化验环节,缩短检验周期同时节约成本。但在
定量分析时一定在取完整组织。
3)混纺织物
取经纬纱分别进行定性,如果混在一起也行,但一定要保证经纬纱的量一致。定量分析:样品
长度小于1米;
4
样品长度小于1米时,去除布边沿布样的对角裁布条作为实验室样品,其大小为X10/M平
方厘米,其中M为织物单位面积的质量(g/cm2),X为布条的质量(g)。样品处理后其分为四等份,
重叠在一起,从中裁取试样,要保证每层样品的大小一致。
把干燥试样放在索式萃取器中,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次。待样中的石油醚挥发后,
把试样浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h。水与试样比100:1,并不时地搅
拌溶液,然后挤压、吸干、或离心脱水,在空气中干燥。
如果石油醚和水不能萃取掉非纤维物质,则需要适当的方法去除,如下表所示。
表一非纤维物质的去除方法(适用于非纤维物质已知的纺织材料)
去除的非纤维物质适合该纤维的方法方法不适合于该
款项试剂
油脂,,索式萃取弹性纤维
,索式萃取—
淀粉棉a亚麻b粘胶,,沸水—
丝,黄麻c和大部分
其他纤维
树脂和淀粉棉a,粘胶,—
罗望子种子浆料棉a,—
丙烯酸(、2g/L氢氧化钠,70℃蛋白质、脱乙酰醋
理)~75℃,水洗脂、二醋脂、三醋脂、
***纶、政性***纶
、1g/L碳蛋白质、脱乙酰醋
酸钠脂、二醋脂、三醋脂
淀粉和聚乙烯醇棉、、脱乙酰醋
脂、二醋脂、三醋脂
***,索式萃取脱乙酰醋脂、二醋
脂、三醋脂
、脱乙酰醋
脂、二醋脂、三醋脂
3OF15:.
氨基-甲醛树脂棉、铜氨、黏胶、,80℃,10min,水石棉
莫代尔、脱乙酰醋洗,然后碳酸氢钠冲洗
脂、二醋脂、三醋
脂聚酯、聚酰***(尼
龙)
沥青,***甲烷(亚******化物),索氏脱乙酰醋脂、二醋
萃取脂、三醋脂、改性***
纶、含***纤维
—
℃,175g/L氢氧化钠溶液浸泡,粘胶、脱乙酰醋脂、
、改性***纶、
***纶
******中浸泡,1h脱乙酰醋脂、二醋
脂、三醋脂、
聚***(不要被蒸馏水覆蛋白质、脱乙酰醋
盖)脂、二醋脂、三醋脂、
含***纤维
,二***甲烷中索氏脱乙酰醋脂、二醋
萃取脂、三醋脂、改性***
纶、含***纤维、聚酰
***(尼龙)、石棉
铬,铁和铜的氧化物铜氨、粘胶、℃,14g/L草酸溶液浸泡,氨水—
尔、脱乙酰醋脂、中和
二醋脂、三醋脂
五***、索氏萃取聚乙烯、聚丙烯
聚氨酯树脂聚酰***(尼龙)、***亚砜或二***甲烷,如果可脱乙酰醋脂,二醋
氨、粘胶、莫代尔、能用50℃下50g/L氢氧化钠,乙脂、三醋脂、聚酯、
脱乙酰醋脂、二醋醇***纶、改性***纶
脂、三醋脂
天然橡胶和丁苯橡铜氨、粘胶、,刮擦,在熔化的p-所有合成纤维
胶、***丁(二烯)橡尔、脱乙酰醋脂、二***苯加热,每4份p-二***加苯
胶、***橡胶二醋脂、三醋脂、叔丁基过氧化氢,冷却到60℃,
玻璃纤维加入苯
***酸,50ml/L~60ml/L,65℃聚酰***(尼龙)、玻
璃纤维
***酸—
蜡基防水整理剂棉、蛋白质、聚酯、***甲烷,索氏萃取,如果是金脱乙酰醋脂、二醋
聚酰***(尼龙)属络合物:10g/L甲酸和5g/L酸脂、三醋脂、改性***
4OF15:.
稳定剂纶、含铝纤维
a用本方法处理时,灰色棉会损失严重。损失的质量大概是干燥质量的3%。
b用本方法处理时。亚麻会损失质量。损失的质量与织物中纱线的种类有关。损失的质量如下:漂白纱大约2%,
煮练纱大约3%,灰色纱大约4%。
c用本方法处理时,%。
d用本方法处理时,聚酰***66(尼龙66)损失的质量为1%。聚酰***6(尼龙6)损失的质量在1%~3%内变化。
在索式萃取器或相似的仪器中用石油醚(馏程为40℃~60℃)萃取样品1h。每小时至少循环
6次。
用甲苯和甲醇的混合物(1体积甲苯与3体积甲醇)作为溶剂,在所思萃取器或相似的仪器
中萃取,至少萃取2h,每小时循环6次。
注:公认的一种方法,使用苯可去除蚕丝中的泡丝油脂,但是由于苯有毒,建议使用上述方
法。
%(质量分数)非离子湿润剂和适量淀粉酶的溶液中,浴比为1:100.
淀粉酶的浓度、PH、温度和处理时间由厂商提供。将样品转移到沸水中煮沸15min。用稀释的碘
酒水溶液测试淀粉是否完全去除、待淀粉完全去除后,用水彻底冲洗,挤干,干燥。
在水中煮沸样品5min,浴比为1:。。
在水中煮沸样品5min,浴比为1:。
注:使用本方法不能完全去除粗糙表面未剥去外壳的罗望子种子浆料。
在70℃~75℃下,将样品浸泡在含有2g/L皂片或其他合适的洗涤剂和2g/L氢氧化钠的溶液
中,浴比为1:100,搅拌30min。用85℃去离子水冲洗3次,每次洗5min,拧干,干燥。
在含有1g/L非离子表面活性剂、1g/L阴离子表面活性剂和1g/L无水碳酸钠的溶液(使用最
小浴比为1:100)中处理样品,在50℃下保持90min,然后在同样的溶液中70℃~75℃保持90min。
拧干,干燥。
,干燥,。
用***在索式萃取器中萃取样品至少3h。每小时至少循环6次。
,。
80℃下,在含有25g/L50%正磷酸和50g/L尿素的溶液中萃取样品,浴比为1:。
用水冲洗样品,拧干,%碳酸氢钠溶液冲洗,最后用水彻底冲洗。
5OF15:.
注:该方法对铜氨、粘胶、莫代尔、脱乙酰基醋脂、二醋脂和三醋脂纤维有损伤。
在索式萃取器中用二***甲烷(亚******化物)萃取样品。萃取时间由肺纤维物质的量决定,
需要换试剂。
注:黄麻中含油脂5%以上,用二***甲烷萃取会去除一定量油脂。
在冷水中浸泡样品2h。在冷水中重复冲洗样品,拧干。
将样品浸泡在含有175g/L氢氧化钠,温度冷却至5℃~10℃的水溶液中30min。然后再在新配
制的试剂中充分浸泡,水洗,,再用水冲洗,干燥。
室温下将样品浸泡在***中1h,浴比为1:,用三分干净的***冲洗,最后使试剂蒸
发。
室温下将样品浸泡在四氢呋喃中1h。浴比为1:100。如果有必要,挂掉软化的聚***乙烯。挤
干,用三份干净的四氢呋喃冲洗样品,拧干,使试剂蒸发。
警告:四氢呋喃有爆炸的危险,不宜用蒸馏法重新获得。
,完全湿润。然后冲洗,干燥。再在索氏萃取器中用
二***甲烷(亚******化物)萃取1h,每小时至少循环6次。
注:本方法不适用于含氧化铬染料染色的材料。
80℃下,将样品浸泡在含有14g/L草酸的水溶液中,浴比1:100,浸泡15min。彻底冲洗(铜
的存在会生成草酸盐,在40℃,1%的醋酸中保持15min去除草酸盐,然后冲洗)。用氨水中和,
水洗。拧干,干燥。
(PCPL)
在索氏萃取器中用苯萃取样品4h,每小时至少循环6次。
在煮沸的甲苯中萃取样品。
样品为安全浸没于煮沸的试剂中。
完全满意的方法不易获得,但是以下方法是可行的。
将含有某些聚氨酯树脂的样品浸泡在二***亚砜或二***甲烷(亚******化物)中,用干净的
试剂多次冲洗。不影响纤维组分的情况下,某些聚亚安酯可以在含有50g/L氢氧化钠沸水溶液中
水解去除。也可以用50℃以上含有50℃以上含有50g/L氢氧化钠和100g/L乙醇水溶液代替。
警告:二***亚砜有毒。
、***丁(二烯)橡胶、***橡胶以及大部分其他合成橡胶
完全满意的方法不易获得,但是以下方法是可行的。
6OF15:.
将样品浸泡在使其膨胀的热挥发性试剂(例如苯)中,当它完全膨胀时,通过刮擦尽可能多
地去除橡胶。在纺织纤维外露的情况下,仅湿润其表面,即可与橡胶与织物层分离。然后在熔化
的p-二***苯中继续加热残留物样品,连续搅拌,样品与p-二***苯质量比为1:50;加热搅拌装置
为一个带有敞口冷凝器(允许足够的空气进入)的平底烧瓶。磁力搅拌器和加热盘。
45min后,每4份p-二***苯加入1份70%叔丁基过氧化氢。煮沸直至橡胶完全分解(平均时
间2h)。冷却烧瓶至60℃,加入等体积的苯。过滤,在热苯中重复冲洗纺织纤维。
***橡胶(例如:丁***橡胶)中加入与叔丁基过氧化氢同体积的硝基苯,加速溶解过程。
注1:在有空气流通的条件下,天然橡胶在p-二***苯中煮沸几个小时后会溶解,溶解会因在
150℃~160℃的联苯醚中加热2h而受到影响,然后在苯中冲洗样品。
注2:上述处理方法发生剧烈的氧化,纺织材料的性质会略微受到影响。
将样品在盛有65℃,50ml/L~60ml/L40%氢***酸溶液的聚乙烯容器中洗涤45min。彻底冲洗,
中和,然后在60℃,2g/L的皂片溶液中漂洗1h。
警告:氢***酸属危险品。
将样品浸泡在盛有55℃,***酸的聚乙烯容器中20min,间隔搅拌。用温水冲洗。
然后浸泡在55℃,2%的碳酸钠溶液中20min。温水冲洗,挤干,熨平,干燥。
警告:氢***酸属危险品。
在索氏萃取器中用二***化烷(***甲烷)萃取样品3h,每小时至少循环6次,然后,在80℃,
10g/L甲酸和5g/L酸稳定表面活性剂的溶液中冲洗15min,去除金属络合物。用水彻底冲洗直至
酸完全洗净。
通常情况下,先采用显微镜法将待测纤维进行大致分类
其中天然纤维(棉、麻等)、部分再生纤维素纤维(粘纤等)、动物纤维(如羊毛、羊绒、兔毛、
驼绒、羊驼毛、马海毛、耗牛毛、蚕丝等)这些纤维素因其独特的形态特征用显微镜法即可鉴别。
合成纤维、部分人造纤维(如莫代尔、莱赛尔等)及其他纤维经在显微镜初步鉴别后,再采用燃
烧法、溶解法等一种或几种方法进行进一步确认后最终确定待测纤维的种类。
a)、观看纤维纵截面:将适量纤维均匀平铺于载玻片上,加上一滴甘油,盖上盖玻片,放在生物
显微镜的载物台上,在放大倍数100倍~500倍条件下观察其形态,与标准照片或标准资料对比。
B)若观看纤维纵截面不能确定纤维类别,则观看纤维横截面,使用哈氏切片器制纤维横截面。
a)从样品上取试样少许,用镊子夹住,缓慢靠近火焰,观察纤维对热的反应(如熔融、收缩)情
况并做记录。
b)将试样移入火焰中,使其充分燃烧,观察纤维在火焰中的燃烧情况并作记录。
c)将试样撤离火焰,观察纤维离火后的燃烧状态并作记录
d)当试样火焰熄灭时,嗅闻其气味并作记录。
7OF15:.
e)待试样冷却后观察残留物状态,用手轻捻残留物并作记录
各种纤维燃烧状态的描述
燃烧状态燃烧时的气
纤维种类残留物特征
靠近火焰时接触火焰时离开火焰时味
棉不熔不缩立即燃烧迅速燃烧纸燃味呈细而软的灰黑絮状
麻不熔不缩立即燃烧迅速燃烧纸燃味呈细而软的灰白絮状
蚕丝熔融卷曲卷曲、熔融、略带闪光燃烧有烧毛发味呈松而脆的黑色颗粒
燃烧时自灭
动物毛绒熔融卷曲卷曲、熔融、燃烧缓慢有时自烧毛发味呈松而脆的黑色焦炭
燃烧灭状
竹纤维不熔不缩立即燃烧迅速燃烧纸燃味呈细而软的灰黑絮状
粘胶、铜氨纤不熔不缩立即燃烧迅速燃烧纸燃味呈少许灰白色灰烬
维
莱赛尔纤维、不熔不缩立即燃烧迅速燃烧纸燃味呈细而软的灰黑絮状
莫代尔纤维
醋纤溶缩熔融燃烧熔融燃烧醋味呈硬而脆的不规则黑
块
大豆蛋白纤维溶缩缓慢燃烧继续燃烧特异气味呈黑色焦炭状硬块
牛奶蛋白改性溶缩缓慢燃烧继续燃烧有时自烧毛发味呈黑色焦炭状,易碎
聚丙烯***纤维灭
聚乳酸纤维溶缩熔融缓慢燃烧继续燃烧特异气味呈硬而黑的圆珠状
涤纶溶缩熔融燃烧冒黑继续燃烧有时自有甜味呈硬而黑的圆珠状
烟灭
***纶溶缩熔融燃烧继续燃烧时冒黑辛辣味呈黑色不规则小珠,易
烟碎
锦纶溶缩熔融燃烧自灭氨基味呈硬淡棕色透明圆珠
状
维纶溶缩收缩燃烧继续燃烧冒黑烟特有香味呈不规则焦茶色硬块
***纶溶缩熔融燃烧冒黑自灭刺鼻气味呈深棕色硬块
烟
偏***纶溶缩熔融燃烧冒烟自灭刺鼻药味呈松而脆的黑色焦炭
状
氨纶溶缩熔融燃烧开始燃烧后自灭特异气味呈白色胶状
芳纶1414不熔不缩燃烧自灭特异气味呈黑色絮状
熔融燃烧液态下
乙纶熔融熔融燃烧石蜡味呈灰白色辣片状
落
熔融燃烧液态下
丙纶熔融熔融燃烧石蜡味呈灰白色辣片状
落
聚苯乙烯纤维熔融收缩燃烧继续燃烧冒黑烟略有芳香味呈黑而硬的小球状
8OF15:.
像烧铁丝一样
碳纤维不熔不缩不燃烧略有辛辣味呈原有状态
发红
在火焰中燃烧
金属纤维不熔不缩自灭无味呈硬块状
并发光
在火焰中发
石棉不熔不缩不燃烧,不变形无味不变形,纤维略变深
光,不燃烧
玻璃纤维不熔不缩变软,发红光变硬,不燃烧无味变形,呈硬珠状
像烧铁丝一样稍有刺激性
酚醛纤维不熔不缩不燃烧呈黑色絮状
发红焦味
呈不规则硬而脆的颗
聚砜酰***纤维不熔不缩卷曲燃烧自灭带有浆料味
粒
将少量纤维试验置于试管中,注入适量(用量比:1:50)的溶剂,在常温下,摇动(20℃~30℃)
5min,观察纤维的溶解情况。
每个试样取2份进行试验,如结果有差异,应重新测试。
常用纺织纤维的溶解性能(见FZ/-2007附录A)
表一混纺纤维化学分析法
聚
改三
黏纤、烯棉、大间芳对芳聚酰聚丙
涤纶、性毛***氨聚
纤维羊毛蚕丝莱赛烃锦纶麻、亚族聚族聚***-酰交酯
PTT***绒纶纶***
尔纤麻、苎麻酰***酰***亚***纤维
纶***
维
醋酯纤维1
14
1(5)11411(2)NA(511111111
(5)
)
***纶(5)(3)(3)7810(2)((57NA777777
(5)(9)(3)1))
(6)
棉、***、4(5)(3)(3)410(2)((5NA4(744444
亚麻、苎麻、(5)(3)1))()
黄麻、剑麻(6)7)(8
)
毛绒NANA555(2)5(NA5(4)5(755555
61)()
57)(8
)
9OF15:.
改性***纶1(5)1(3)1(3)111(2)NA11NA177777
(5)(3)(5
(6))
锦纶23(5)269(2)2NA1(5(2)(3)62①66666
(5)(3)6()6(6)
(6)(6)2)78
(
3)
(
6)
聚烯烃纤维(5)(5)(4)(9)NA(6)10(5(4)1010(71010101010
10(10)10)10)
(8
)10
涤纶、PTT9(5)(3)9(3)NA99(2)999(5)999999*
(4)(4)((3)((5((7
(5)10(6)7))7))
)(8
)
黏纤、莱赛34(5)NA4(9)4(6)4434(744444
尔(5)(()
107)(8
))
蚕丝34NA(5)1(9)11*NA5*(711111
10)
(8
)
间芳族聚酰(5)(5)(4)(9)((6)((5(4)((7NA111111*
***107))7))
)(8
)
对芳族聚酰(5)(5)(4)(9)((6)((5(4)((7(11)NA***
***107))7))
)(8
)
聚酰***-酰(5)(5)(4)(9)((6)((5(4)((7(11)*NA**
亚***107))7))
)(8
)
10OF15:.
三聚******(5)(5)(4)(9)((6)((5(4)((7NA**NA*
107))7))
)(8
)
聚丙交酯纤(5)(5)(4)NA((6)((5(4)((7NA***NA
维107))7))
)(8
)
PBI纤维NANANANANANANANANANANANANANANANA
①不适合所有的锦纶。
②AATCC20A中所引用的毛绒纤维是AATCC20表1中特种动物纤维的代称。
注:(1)各符合和数字的含义:
NA—化学定量法不适用同一属性的两种不同纤维的分离,应使用AATCC20A显微镜部分。
*—方法正在研究中。
1-100***,,不适合所以的改性***纶。
2-20%盐酸,。
3-%硫酸,。
4-70%硫酸,。
5-次***酸钠,。
6-90%甲酸,。
7-二***甲酰***,。
8-二***乙酰***,。
9-碱性乙醇,。
10-100%二甲苯,。
11-含4%***化锂的N,N-二***乙酰***,。
(2)。
表2化学分析法中不同纤维在试剂中的溶解性
项目方法方法方法方法方法方法方法方法方法方法方法
1:2:20%3:4:70%5:次6:90%7:二8:二9:碱10:100%11:***
100%%硫酸***酸甲酸******性乙二甲苯化锂+
***盐酸钠甲酰乙酰醇二甲
******基乙
酰***
醋酯SISSISSSSIND
纤维
***纶IIII*IISSIIND
ND棉IISSSIIIIIIND
毛绒IIIISIIIIIND
11OF15:.
***IISSSIIIIIIND
亚麻IISSSIIIIIIND
改性S或IIIIIIPSPSIIND
***纶①
锦纶ISSSISIIIND
聚烯IIIIIIIIISND
烃纤
维
涤纶IIIIIIIISIND
苎麻IISSSIIIIIIND
黏胶IISSIIIIIIND
蚕丝IPSSSSPSIIIIND
氨纶IIPSPSIISSPSIND
羊毛IIIISIIIIIND
见芳IIIIIIIIIIS
族聚
酰***
对芳IIIIIIIIIII
族聚
酰***
聚酰IIIIIIIIIII
***-酰
亚***
三聚IIIIIIIIIII
******
聚丙IIIIIIIINAIND
交酯
纤维
莱赛IISSIIIIIIND
尔
PBINANANANANANANANANANANA
纤维
①根据纤维类别选用。
②同样适用于triexta纤维。
注:(1)符号说明:S-溶解,PS-部分溶解(方法不适用),SS-轻微溶解(可用,但需修正系数),
I-不溶解,ND-尚未确定,NA-不适用。
(2)。
12OF15:.
化学分析程序
1方法1:100%***
~、干燥、准备好的试样并记录其重量,。把试样放入250ml
锥形瓶中,以1:100(重量比)的比例加入***,在40~50℃条件下振荡15min。从不溶的物质中
倒出溶液,加入新鲜的***并振荡几分钟,再重复倒出和振荡过程一次。用真空泵排干剩余物中
的液体,用40ml的20%盐酸洗涤坩埚中的剩余物,然后用水洗涤,直至过滤物显示为中性(用石
蕊试纸)。将坩埚从抽滤装置中断开,加入约25ml氢氧化铵(8:92)溶液,浸泡纤维剩余物10min,
再用抽滤装置抽干。用约250ml水洗涤剩余物,浸泡约15min,抽干。将干燥坩埚和不溶物在
105~110℃烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录重量,。
2方法2:20%盐酸
~、干燥、准备好的试样并记录其重量,。把试样放入250ml
锥形瓶中,加入50~150ml的20%盐酸(每克试样用100ml盐酸)并剧烈振荡,在15~25℃条件下
静置15min;进行第三次振荡()后,用已知干重的坩埚过滤不溶物,并用少许20%盐酸
冲洗锥形瓶,然后把洗涤液倒入坩埚中,施加吸力以排出过多的液体。先用约40ml的20%盐酸清
洗坩埚中的不溶物,再用水清洗,直至过滤液对石蕊呈中性。断开抽气泵,在坩埚中加入25ml
的氢氧化铵溶液(8:92),湿润不溶物15min,再进行清洗,最后抽吸排液,把坩埚和不溶物仪
器放在105~110℃烘箱中烘干至恒重。称量不溶物并记录,。
3方法3:%硫酸
~、干燥、准备好的试样并记录其重量,。把试样放入250ml
锥形瓶中,加入50~%硫酸溶液(每克试样用100ml溶液),并剧烈振荡1min,在15~25℃
下静置15min;再次振荡,再静置15min;进行第三次振荡()后,用已知干重的坩埚过
滤不溶物。%硫酸溶液冲洗锥形瓶三次,并把冲洗液倒入坩埚中,用抽滤装置抽滤
过多的溶液,最后用50ml的硫酸溶液(1:19)冲洗坩埚中的剩余物,再用水清洗,直至过滤液对
石蕊呈中性。断开抽气泵,加入25ml氢氧化铵溶液(8:92),浸泡10min后抽滤。再用一次性清
洗后抽吸排液,然后把坩埚和不溶物并记录,。
4方法4:70%硫酸
~、干燥、准备好的试样并记录其重量,。把试样放入250ml
锥形瓶中,加入50~150ml的70%硫酸溶液(每克试样用100ml溶液),并剧烈振荡1min,在15~25℃
下静置15min;再次振荡,再静置15min;进行第三次振荡()后,用已知干重的坩埚过
滤不溶物。用10ml的70%硫酸溶液冲洗锥形瓶三次,把冲洗液倒入坩埚中,并施加吸力以抽吸排
液,最后用50ml硫酸溶液(1:19)冲洗不溶物,再用水清洗,直至过滤液对石蕊呈中性。断开抽
气泵,加入25ml氢氧化铵溶液(8:92),浸泡10min后抽吸,再用150ml水清洗不溶物,并浸泡
15min左右。最后一次清洗后抽吸排液,然后把坩埚和不溶物一起放入105~110℃烘箱中烘干至恒
重。称量不溶物并记录,。
5方法5:次***酸钠
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