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一、测定原理
用艾士卡试剂(2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混杂)与煤样混匀共同燃烧。煤
中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少许的三氧化硫,而后与碳酸钠和氧化镁生成
可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转变为硫酸
钠,艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外,更主若是防范硫酸钠在较低
温度下融化,使反应物保持松散状态,增添煤与空气接触机遇。所以无论是煤中的可燃
硫或不行燃硫在半熔过程中都能转变为硫酸钠。
经半熔后的熔块,用水抽提,硫酸钠溶入水中,同时未作用完的碳酸钠也进入水中,
并部分进行水解,所以水溶液呈碱性。调理溶液pH值,使其呈酸性,pH值为1~2,
目的是除掉碳酸根离子,防范其与钡离子生成碳酸钡积淀。
加入***化钡,硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡积淀。
艾士卡法测定全硫的主要反应:
O2
CO2
H2ON2
SO2SO3
煤空气
2Na2CO32SO2O2(空气)
2Na2SO42CO2
Na2CO3
SO3
Na2SO4
CO2
MgOSO3MgSO4
2MgO2SO2O2(空气)2MgSO4
硫酸盐的转变作用
CaSO4Na2CO3CaCO3Na2SO4
硫酸盐的积淀作用
MgSO4Na2SO42BaCl22BaSO42NaClMgCl2
二、方法概要
将煤样与艾士卡试剂混杂灼烧,使煤中硫所有转变为硫酸盐,而后使硫酸根离子
生成硫酸钡积淀,依据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
三、试剂
艾士卡试剂(简称艾氏剂)
,保存在密闭容器中。
%***化钡溶液
10g化学纯***化钡加100mL蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。
+1盐酸溶液
1份体积化学纯盐酸和1份体积蒸馏水。
%***银溶液
1g解析纯***银加100mL蒸馏水,溶解后储于深色瓶中,再加入几滴浓***。
%***橙指示剂
***橙加100mL蒸馏水配成的溶液。
四、仪器设备
解析天平:。
马弗炉:带测平和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。
瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。
五、试验步骤
(),当
全硫含量超出8%时,,与2g艾氏剂()仔细混匀,上边再覆盖
1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中,在1~2h内将马弗炉从室温逐渐升温至
800℃~850℃,并在此温度下连续灼烧1~2h。
,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎,如发现有未烧尽的黑
色颗粒,。将捣碎的熔块放入400mL烧杯中,并用热蒸馏水冲洗坩埚
内壁,将冲洗液收入烧杯中,再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。假如
此时另有黑色煤粒飘荡在液面上,则本次测定作废。
,用热蒸馏水冲洗三次,而后将残渣移入滤纸,并
仔细冲洗最少10次,洗液整体积约250~300mL。
~3滴***橙指示剂,而后滴加1+1盐酸到滤液呈中性后再加2mL
使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不停搅拌下慢慢滴加10%***化钡溶液10mL,
在近沸状态下保持约2h,最后使溶液体积为200mL左右。
,并用热蒸馏水洗至无***离子
(洗液用1%***银溶液至不产生白色污浊物)。将积淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的已
知质量的10~20mL瓷坩埚中,先低温灰化滤纸,而后在800℃~850℃马弗炉内灼烧
20~40min,拿出后,先在空气中冷却再移入干燥器中冷却到室温,称量(称准至
)。
每配制一批艾氏剂或改换其余试剂时,应在同样的条件下做空白试验(只加试剂
不加煤样),重复试验两次,,取算术均匀值作为空白值。
六、结果计算
煤中全硫含量按下式计算:
S
(m1
m2)
100%
t,ad
m
式中
St,ad——空气干燥煤样全硫含量,%;
m1
——硫酸钡的质量,g;
m2
——空白试验硫酸钡的质量,g;
——由硫酸钡换算为硫的系数;
m——空气干燥煤样的质量,g。
七、精美度
全硫测定的精美度见下表规定。
表艾士卡法测定煤中全硫结果的重复性和再现性要求
全硫质量分数(St)/%
重复性限(St,ad)/%
再现性临界差(St,d)/%
≤
(不含)~
>
八、注意事项
,来不及
与艾氏剂作用而造成丈量值偏低,一定将装有煤样和艾氏剂的坩埚置于通风优异的冷马
弗炉中。在1~2h内将马弗炉的温度由室温升到800℃~850℃,并在此温度下连续灼
烧1~2h。如发现有未烧尽的黑色颗粒,应连续灼烧。
、清洗时,溶液体积不宜过大。当加入***化钡溶液后,最后体积应在
200mL左右为宜。若硫酸钡溶液体积太大,会使测定值偏低。在200mL的溶液体积中,
把所溶解的硫酸钡量换算成含硫量,要求不超出万分之一的解析天平的称量偏差。
。对于硫酸钡积淀,在酸性溶液中:BaSO4+H+
Ba2++HS04-,因为HS04-的离解常数k不大(k=×10-2),可以以为是一种弱酸。所以,当溶液酸度增添时,会使上述反应向右进行,使硫酸钡积淀溶解。
为了中和艾氏剂中的碳酸盐,使其不生成碳酸钡积淀,以及使硫酸钡生成大颗粒结晶和提升结晶的纯度,需要将溶液酸化;为了尽量降低酸效应,一定将溶液控制在微酸性。当溶液体积在200mL时,,这是硫酸钡积淀的适合酸度,以防范酸效应。
,因为相对过饱和度不大,简单获取易滤、易洗的大颗粒晶形积淀。因为晶粒大,比表面小,溶液稀,杂质的浓度相应减少,所以杂质共积淀的现象也相应减少,有益于获取纯净的积淀。但溶液不可以太稀,不然积淀溶解引起损失。
,因为积淀的溶解度随温度的高升而增大,积淀吸附杂质
量减少。别的在热溶液中进行积淀,有益于生成大颗粒的纯净积淀。但应冷却至室温或
静置过夜后再过滤,以减少积淀溶解的损失。
,加热保持近沸状态2h,并搁置冷却可使小晶粒逐渐溶解,大晶
粒更加长大,使积淀更加纯净。
,待滤纸灰化完整后再灼烧,
不然滤纸着火燃烧,积淀会被热气流带出,使结果偏低。同时,要有足够的空气将滤纸
灰化,不然硫酸钡有可能会被所生成的碳黑还原成硫化钡,也使结果偏低,BaSO4+4C
4CO↑+BaS。
。空白值太大时,称取艾
氏剂需正确,不然会影响测定精确度。(BaSO4)。