文档介绍：第卷第期矿冶工程.№

锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定①
徐金玲
湖南长远锂科有限公司,湖南长沙
摘要:采用仪器分析法和化学分析法相结合测定锂离子电池正极材料一中元素成分,分别采用高浓度差示光
度法、重量法和氧化还原滴定法测定样品中镍、钴、锰含量。通过优化实验条件,该测定方法的回收率为.% 一.% ,相对标
准偏差不大于.% ,具有很高准确度和精密度,适用于规模化生产中的质量分析。
关键词:化学分析;正极材料;镍;钴;锰;高浓度差示光度法;氧化还原滴定法;重量法
中图分类号: 文献标识码: :./.....
文章编号:—一—
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镍钻锰酸锂具有比容量高、放电电压范围宽、电化本文通过一次溶解样品,无需分离,直接分取不同
学性能稳定、安全性能好等优点,有着广阔的市场前的体积,采用仪器分析和化学分析相结合的方法来测
景。镍钴锰酸锂及其前驱体中、、的准确测定定镍钻锰的含量。其中,镍采用高浓度差示光度法测
是制备镍钴锰酸锂的难点和关键。定,锰采用氧化还原滴定法测定,钴采用重量法测定。
目前,测定镍钻锰酸锂及其前驱体中镍钴锰含量, 通过实验条件的优化,确定了最佳实验条件,结果表
多采用等离子体发射光谱法—、原子吸收光明:该方法具有很高的准确度,适用于规模化生产中的
谱法等仪器分析法。,可以有效地进行产品质量控制。
测定对象主要是微量成分,而镍钴锰酸锂中的镍
实验部分
钴锰含量为常量级,所以需要将样品稀释数千倍以上,
而稀释倍数越大,误差也越大。也有采用化学分析法. 实验原理
测定镍钻锰酸锂的镍钴锰含量,但测定方法多采.. 镍测定原理镍测定采用高浓度差示光度法,
用对人体和环境危害极大的剧毒物质,或选用操采用一个比试样浓度稍低的标准溶液作参比溶液,测
作过程十分繁琐的方法,测定结果准确性也不高,同定吸光度的差值,使吸光度测量的相对误差大为减少,
时,种元素同属过渡金属且性质相近,容易互相干从而提高了测量结果的准确度。在柠檬酸存在下在氨
扰,也给选定方法增加了难度。性介质中用碘将镍氧化为价,与丁二酮肟形成:
①收稿日期:
作者简介:徐金玲一,女,湖南长沙人,工程师,主要从事化学分析技术及管理工作。
第期徐金玲:锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定
的酒红色络合物,此颜色的深度与镍含量在一定范围℃烘干至恒重。
内符合比尔定律,可以用于定量测定。.. 分析结果的计算的百分含量按下式
.. 锰测定原理在~℃,大量磷酸存在计算:
下,固体硝酸铵能定量地将价锰氧化为价锰,然后;; ×%
用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
式中为样品的质量,;,为镍含量测定分取的溶液
.. 钴测定原理采用重量分析法,在乙酸介质
中,钴与亚硝基一奈酚生成:的配合物,以红色絮体积,;为光度计测出的浓度参比溶液的浓度
值,/。
状沉淀的形式沉淀下来,在℃烘干至恒重。
的百分含量按下式计算:
. 主要仪器和试剂
× ·%
主要仪