文档介绍：甲砜霉素
Jiafengmeisu
Thiamphenicol
C12H15Cl2NO5S
本品为﹝R-(R*, R*)﹞N-﹝1-(羟基***)-2-羟基-2-﹝4-(***磺酰基)苯基﹞乙基﹞-2,2-二***乙酰***。按干燥品计算,%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。
本品在二***甲酰***中易溶,在无水乙醇中略溶,在水中微溶。
熔点本品的熔点(附录51页)为163~167℃。
比旋度取本品,精密称定,加二***甲酰***溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(附录53页),比旋度为-21°至-24°。
吸收系数取本品,精密称定,加水溶解(约40℃加热助溶),照紫外-可见分光光度法(附录26页),分别在266nm和273nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1cm)分别为25~~;精密量取上述供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,在224nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1cm)为370~400。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(4)%的本品溶液5ml,***银溶液2ml,不得有沉淀生成。取本品50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解,防止乙醇挥散,在水浴中加热15分钟,溶液显***化物的鉴别反应(附录25页)。
即:取上述溶液,加稀***使成酸性后,滴加***银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀***酸化后,沉淀复生成。 1%1%
以上(1)、(2)两项可选做一项。
【检查】,加水20ml溶解,,如显蓝色,加盐酸滴定液() ,应变为黄色;如显黄色,加氢氧化钠滴定液( ),应变为蓝色。
有关物质取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间