文档介绍：黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察
【摘要】目的考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率。方法按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率分别为:%,%,%,%,%,%。结论黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量。
【关键词】黄柏盐酸小檗碱提取率
黄柏为常用中药之一,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,在以清热作用为主的复方制剂中应用较多。黄柏树皮中含有多种生物碱,主要为小檗碱,其次为巴马亭、木兰花碱、黄柏碱、药根碱、康迪辛碱等。另含苦味质黄柏***、黄柏内酯、白藓内酯、β及γ-谷甾醇、7-去氢豆甾醇、脂肪油及黏液质等。在以黄柏为主药的复方中,目前多以盐酸小檗碱的含量作为质控指标。但笔者在研究过程中发现,黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率有较大差异,考虑到可能是复方配伍后对小檗碱溶出率的影响所致。为了验证这一假设,选择《部颁标准》收载品种中以黄柏为主要药味,且提取工艺均为水提的6个复方,对其盐酸小檗碱的提取率进行了考察,为今后《部颁标准》收载品种进行工艺改进、提高药品质量提供参考依据。
1 仪器与试剂
仪器
illennium32色谱工作站。
试剂甲醇、乙***均为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为双蒸水。所用药材购于陕西省咸阳市药材公司。
2 方法
黄柏药材的含量测定取黄柏药材3份, g,精密称定,置100 ml量瓶中,分别精密加入乙***-% 磷酸溶液(50∶50)(每100 g)80 ml,超声提取40 min,放冷,用乙***-%磷酸溶液(50∶50)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。按《中国药典》2005年版一部黄柏项下的含量测定方法,精密吸取对照品溶液、黄柏药材溶液10 μl,注入液相色谱仪中,测定,,, mg/g, mg/g。
黄柏药材水提液中盐酸小檗碱的含量称取黄柏药材30 g,粉碎成粗粉,加10倍量水煎煮3次,2 h/次,提取液趁热过滤,滤液浓缩至200 ml,备用。
按文献方法〔1〕,精密吸取对照品溶液5 μl,供试品溶液10~15 μl,注入液相色谱仪中,测定,计算盐酸小檗碱的含量及提取率。结果见表1。结果表明,%。表1 黄柏水提液中盐酸小檗碱的提取率提取次数盐酸小檗碱含量C/mg·ml-1提取率(略)
不同复方中盐酸小檗碱的提取率
盐酸小檗碱含量测定方法的建立色谱条件:色谱柱为十八烷基硅胶键合相;检测波长265 nm;流动相为乙***-()(30 ∶70);柱温为常温; 流速1 ml/min。
供试品的制备:精密吸取提取液3ml,加甲醇定容至50ml,滤过,取续滤液,即得。
对照品的制备:,加甲醇定容至100 ml, mg/ml的对