文档介绍：醋酸地塞米松的定量分析
醋酸地塞米松片的定量分析
一、实验目的
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5、本实验使用高效液相色谱法,要求掌握高效液相色谱法测定醋酸地塞米松含量的操作条件及要点。
二、实验原理
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography / HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支, 它根据各种各样的化工互作用力来分离混合物。这种互作用力通常是分析物及分析管柱之间的一种非共价性质。使用高效液相色谱时,液体待检测物在不同的时间被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,每个峰顶都代表一个另外化合物的种类,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。
以液体为流动相而设计的色谱分析仪器称为液相色谱仪。采用高压输液泵,高效固定相和高压灵敏检测器等装置的液相色谱仪成为高效液相色
谱仪。高效液相色谱仪种类繁多,但不论何种类型的高效液相色谱仪,基本上都分为4个部分:高压输液装置,进样系统,分离系统和检测系统。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中,常用于医药品、化学、环保、生命科学、与食品工业的研究上。
高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,可将液体混合物中的成分分离、成分定性及定量分析。适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
醋酸地塞米松,化学式为16α-甲基-11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾
-1,4-二烯-3,20-二酮21-醋酸酯。
醋酸地塞米松
本品为白色片,按干燥品计算,%-%。
洪俊荣[2]高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片中的醋酸地塞米松含量。色谱柱: Diamonsil(TM)C18(,5μm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:240nm;流速:。-*ml-1, r= , % , RSD % 。本方法简单, 专属性强, 重现好, 易于操作。
黄波等[3]对复方醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量测定方法进行改进,采用HPLC外标法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(×250mm,5μm) ,流动相为甲醇-水(70:30) ,检测波长为240nm。结果醋酸地塞米松的线性范围
:-,平均加样回收率(n=6)%(%)。
苗彩云等[4]采用紫外分光光度(UV)法测定醋酸地塞米松的含量,-(Y)与浓度(X)呈良好的线性关系,精密度试验在240nm波长处重复测定6次,吸收度RSD为