文档介绍：银杏叶中黄***提取方法
杨隆荷 200913007006
银杏叶黄***的研究程序
溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。溶剂系统主要有乙醇,水溶液、***-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、。
以60%***为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄***苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄***苷含量为57%。V水:V正丙醇=1:25最佳。银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥
具体方法:将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60% ml,80℃ h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄***提取物。乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。随水浴温度升高总黄***提取率快速增加。当温度80℃时提取率达最大。提取时间为三小时为佳。
黄***及其甙类预实验方法
(1)盐酸-镁粉反应:+HCl-Mg →红色
(2)三***化铝反应:+AlCl3 →黄色
(3)浓氨水反应:+NH3 →亮黄或橙色
(4)薄层层析检查:吸附剂——聚酰***或硅胶G
(1)盐酸一镁(或锌)粉试验:取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉(或锌粉),然后加浓盐酸4-5滴,置沸水浴中加热2-3分钟,如出现红色示有游离黄***类或黄***甙(以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有花色素存
在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素)。黄***类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应(个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色)。这是由于***类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于稀酸中