文档介绍：第卷第期火炸药学报
年月
固化点法测定石蜡的熔点
康冰,栾洁玉,邵颖惠,王一颖
西安近代化学研究所,陕西西安
摘要:用降温曲线研究了石蜡的液一固相转变,取曲线上石蜡冷却固化放热峰前沿切线与基线延长线
的交点为固化点,即所谓熔点。结果表明,与现行方法比较,该法方便、准确,有很好的重复性和精确度。
关键词:物理化学;石蜡;熔点;;固化点
中图分类号:; 文献标志码: 文章编号:一—

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作简单、速度快、用样量少等诸多优势。
引言
实验
大部分火炸药产品都添加石蜡或微晶蜡,目前
关于石蜡熔点的测定有石油蜡熔点的测定冷却曲. 材料和仪器
线法】、/—石油蜡转变温度测定法差、、和号石蜡,中国石化抚顺化工研
示扫描量热法、毛细管法、温台法等。这些方法究院。
的缺点是冷却法操作较复杂、样品量较大,毛细管型差示扫描量热仪,美国公司;石蜡
法、温台法人为误差较大。测定熔点具有测温熔点测定专用装置,自制。
准确、操作简单、快速、样品量少等优点。美国材料. 实验方法
标准和我国石油化工行业标准口,都是利用.. 固化点法
法测定石蜡的相转变温度固一同转变和同一液转用不锈钢刀片切掉块状或粒状石蜡表面,取内
变,不是真正意义上的熔点测定,对石蜡的熔点也部干净、新鲜的试样,放人样品池中,试样量.
没有一个明确的标准。近年来,张喜文等人采用±.。将盛有石蜡的样品池放在炉内的
法测定石蜡的熔点,但在曲线上选取哪一样品托架上,另一托架放上一空样品池作为参比。
点来表征石蜡的熔点,目前尚无统一标准。因此确通入氮气,控制流速/,仪器稳定,
定法测定石蜡熔点的方法非常必要。使基线平稳。以℃/速率升温,使石蜡完全
本研究采用降温的放热曲线研究石蜡的熔化,即曲线上石蜡的固一液转变温度的吸热
液一固相转变,将降温固化外推起始温度作峰完全结束。后,以℃/速率降温,至石
为石蜡熔点,该方法准确度高,重复性好,且具有操蜡完全凝固,即在曲线上出现放热峰。石蜡熔
收稿日期:——; 修回日期:——
作者简介:康冰一,女,工程师,从事火炸药及相关材料的分析检测。
火炸药学报第卷第期
融一固化曲线如图所示。通过计算机处理, 为.℃,标准偏差为.。
取冷却降温固化放热峰前沿斜率最大点的切线上述实验结果表明,选用“起始温度”作为
与基线延长线的交点为固化点外推起始温度,即石蜡熔点,标准偏差较大,其他牌号石蜡也有类似
所谓“熔点”,如图所示的。的结果。与图中。比较,丁标准偏差较大的原
因,除了上述影响因素之外,选取时还受人为因
素的影响。故选丁作为石蜡熔点是不恰当的。
本研究定义熔融石蜡固化曲线上放热峰
前沿斜率最大点的切线与外延基线的交点称为外
推起始温度,如图所标示的/为石蜡的固化温
度点,即石蜡的熔点。
由于冷却降温固化过程中,存在“过冷”现象,
在一定范围内不同碳链大小的混合物几乎是同时固
/℃
化结晶,这与升温熔融有较宽熔程是不同的。在
图石蜡熔融一固化过程的曲线
上呈现的固化放热峰有较好的前沿曲线,经计算
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机处理后