文档介绍：年月工业催化.
第卷第期. .
精细化工与倦化
/催化合成对羟基苯甲酸丁酯
陈彦,廖维林,许招会
江西师范大学化学化工学院,江西南昌
摘要:采用溶胶一液相法制备了∞/复合催化剂,用—分析方法对催化剂进行
了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配比、催化
剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯
的较优反应条件为:对羟基苯甲酸.,对羟基苯甲酸:正丁醇.:.,催化剂用量
.,反应时间.,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率可达%以上。
关键词:催化化学;磷钨酸;钛酸四丁酯;对羟基苯甲酸丁酯;催化合成
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中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:—
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对羟基苯甲酸丁酯俗称尼泊金丁酯,是安全有影响催化剂的重复使用及再生。
效的防腐剂,广泛应用于食品、化妆品、用化学品本文采用溶胶一液相法制备。∞/:
及制药工业⋯。合成对羟基苯甲酸丁酯经典的方催化剂,催化合成对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配
法是由浓硫酸直接催化酯化制得,但由于副反应比、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。
较多如磺化、氧化和脱水等、腐蚀性强和易产生
实验部分
三废污染等缺点,其应用受到较大限制,也是长期急
需解决的环境方面的难题。近年来,杂多酸替代硫. 试剂与仪器
酸已取得较明显进展,并受到广泛重视,其中, 对羟基苯甲酸、正丁醇、钛酸正丁酯和磷钨酸均
负载型杂多酸催化剂的活性组分由于易脱落,严重为分析纯;环己烷为化学纯。
收稿日期:——基金项目:江西师范大学青年成长基金资助项目
作者简介:陈彦,年生,男,江西省丰城市人,研究生,从事有机催化科研工作。
通讯联系人:许招会。—:.
年第期
一阿贝折光仪,上海分析仪器厂; 伸缩振动产生;为苯环的—面外弯曲振
—红外光谱仪催化剂及动,说明是对位二取代。从上述分析本合成品为对
产品测定用压片法;一数字熔点仪, 羟基苯甲酸丁酯。
上海精密科学仪器有限公司;常规玻璃仪器。
结果与讨论
. ,帅/催化剂制备与表征
,柏/催化剂制备与表征见文. ,对羟基苯甲酸:,正丁醇
献。在的三颈烧瓶中加入一定量无水固定对羟基苯甲酸.,催化剂用量.,
,加热至回流状态,然改变正丁醇用量,—回流反应.,考
后向恒压滴液加人一定量的磷钨酸和的无察不同对羟基苯甲酸:,正丁醇对收率的影
水乙醇,回流状态下搅拌.,常压蒸馏回收乙醇, 响,结果见表。
红外灯干燥,置于马弗炉℃焙烧.,即得催
化剂样品。表,对羟基苯甲酸:正丁醇对收率的影响

分别对和。加/作红外光谱
结构表征。结构,柏的红外特征吸收峰州圣基苯甲酸:正蓓.:....:...%
收率/% . . . . .
波数分别为.~、.~、.
和.~,.处的吸收峰由中心的
由于酯化反应是可逆反应,当反应