第九章 分析化学中的常用分离方法.ppt

文档介绍：分析化学中的常用分离和富集方法
本章要点与作业
了解常用的分离富集方法;
掌握如下基本概念:回收率,分配系数,分配比,萃取率,比移值,固定相,流动相
思考题:1、9、12、13
Analytical Chemistry
1 概述
2 气态分离法
3 沉淀与过滤分离
4 萃取分离法
5 离子交换分离法
6 色谱分离法
7 电分离法
8 气浮分离法(浮选分离)
9 膜分离
Analytical Chemistry
1 概述
问题的提出及解决
复杂试样中干扰的消除
控制分析条件
使用掩蔽剂
分离
如何解决灵敏度的问题
选择灵敏度高的方法
富集
Analytical Chemistry
分离要求
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
分离富集方法简便
质量分数> 1%,
回收率> % 以上
质量分数< %,
回收率> 95 % 或更低
质量分数 % ~1%
回收率> 99 %
常用分离方法:
沉淀分离法,挥发和蒸馏分离法
液—液萃取分离法,离子交换分离法
色谱分离法……
Analytical Chemistry
2 气态分离法——挥发、升华和蒸馏
1. 分离原理——挥发性的差异
2. 适用性:常量和微量组分的分离分析
3. 方法特点:
选择性高
分离富集同时进行
4. 常用于无机元素及化合物的挥发(蒸馏是有机物分离纯化的主要手段之一、柱层析)
5. 示例
Analytical Chemistry
常用的无机元素及化合物的挥发形式
无机元素及化合物的挥发形式
挥发形式
元素及化合物
单质
卤素、I2(升华)
氧化物
CO2、SO2、RuO4、OsO4、SeO2、TeO2、As2O3
氢化物
NH3、P H3、As H3、Sb H3、H2S、H2Se、H2Te、卤化氢等
氟化物
BF3、SiF4
氯化物
HgCl2、Ce Cl4、AsCl3、SbCl3、SnCl4、SeCl2、SeCl4、SeCl6、TeCl2、TeCl4、CrO2Cl2
溴化物
CdBr2、CeBr4、AsBr3、SbBr2、3、SnBr4
酯类
B(OCH3)3、B(OCH2CH3)3
Analytical Chemistry
示例
某些元素的挥发和蒸馏分离的条件
组分
挥发性物质
分离条件
应用
B
B(OCH3)3
酸性介质溶液中加甲醇加热蒸馏(75—80C)
B的测定或除去B
BF3
HNO3 + HF蒸馏
分离出B,然后测定
C
CO2
通氧条件下燃烧(约1100C)
钢铁或有机物中C的测定
H
H2O
有机物中H的测定
S
SO2
通氧条件下燃烧(约1300C)
钢铁或矿石中C的测定
N
NH3
(H2SO4+CuSO4+H2O2消化为NH4+)NaOH加热
铵盐或有机物中N的测定或除去NH4+
Si
SiF4
HF+ H2SO4加热蒸馏(约200C)
除去Si或SiO2测定中分离Si
F
SiF4
SiO2+ H2SO4加热蒸馏(约200C)
F的分离和测定
CN-
HCN
H2SO4加热蒸馏
-的测定
As Se
Te
Sb
Sn
AsH3
Zn+ H2SO4
微量As的测定
AsCl3、AsBr3( Se、Te、Sb、Sn)
HCl(HBr)+ H2SO4加热蒸馏
除去As( Se、Te、Sb、Sn)(大量)
Hg
单质
H2SO4+还原剂(如SnCl2)通气
冷原子吸收测定痕量Hg
HgCl2
浓HCl蒸干或通Cl2气入H2SO4溶液中(>300C)
除去Hg
Cr
CrO2Cl2
HCl+HClO4煮沸
钢铁分析中除去Cr
Analytical Chemistry
3 沉淀与过滤分离
1. 常量组分的沉淀分离
适用于常量组分的分离(毫克数量级以上)
主要依据是溶液的溶度积原理。
2. 痕量组分的共沉淀分离和富集
适用于痕量组分的分离(小于1mg/mL)
主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离。
氢氧化物沉淀分离
硫化物沉淀
其它无机沉淀剂
利用有机沉淀剂进行分离
Analytical Chemistry

金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大,通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
沉淀剂
沉淀介质
适用性与沉淀的离子
备注
NaOH
pH=14
(1) 主要用于两性元素与非两性元素分离。
(2) Mg2+ 、Fe3+、稀土、Th(IV)、Zr(IV)、Hf(IV)、Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+ 、Mn