常用标准溶液配制方法.doc

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:54—41
GB601—2023
化学试剂
滴定分析〔容量分析〕用标准溶液的制备
Chemicalreagent
Preparationsofstandardvolumetriesolutions
主题内容与适用范围
本标准规定了滴定分析〔容量分析〕用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。
引用标准
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682实验室用水规格
GB9725化学试剂电位滴定法通那么
一般规定
本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A〔补充件〕补正。
“标定〞或“比较〞标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,%。%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定〞和“比较〞两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。
***四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
碘量法反响时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。
滴定分析〔容量分析〕用标准溶液在常温〔15~25〕下,保存时间一般不得超过两个月。
标准溶液的制备和标定
〔使用期:2个月〕
c(NaOH)=1mol/L
c(NaOH)=
c(NaOH)=

称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,ml
54




称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液〔10g/l〕,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,m/g无二氧化碳的水,V/ml




氢氧化钠标准溶液浓度按式〔1〕计算:
c(NaOH)=……………………………………………………….(1)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g;
v1——氢氧化钠溶液的体积,ml;
v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积,ml;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH,0,)=]。
〔使用期:2个月〕
c(HCl)=1mol/L
c(HCl)=
c(HCl)=

量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCl),mol/L盐酸,mL
190
45



称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c(HCl),mol/l基准无水碳酸钠,g




盐酸标准溶液浓度按式〔3〕计算:
c(HCl)=.…………………………………………………………〔3〕
式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;
v1——盐酸溶液的体积,ml;
v2——空白试验盐酸溶液的体积,ml;
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔M=。
〔保质期:2个月〕
c(1/2H2SO4)=1mol/L
c(1/2H2SO4)=
c(1/2H2SO4)=

按下表规定量取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。
硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L硫酸的体积V/ml
130



按下表称取基准无水碳酸钠〔预先于270~300℃下灼烧至恒重,并在枯燥器中冷却至室温〕。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-***红指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g




硫酸标准溶液浓度按式〔5〕计算:
…………………………..〔3〕
式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;
v1——硫酸溶液的体积,ml;
v2——空白试验硫酸溶液的体积,ml;
——无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol;
,,那么取此溶液Vml,*Vml,。
〔使用期:2个月〕
c(1/2Na2CO3)=1mol/L
c(1/2Na2CO3)=

称取下述规定称取无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。
c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g
153



~,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
c(1/2Na2CO3),mol/l水,mlc(HCl),mol/l
1501


碳酸钠标准溶液浓度按式〔7〕计算:
c(1/2Na2CO3)=……………………………………〔7〕
式中:V1——盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;
V——碳酸钠溶液的体积,ml。
(Na2S2O3)=〔使用期:2个月〕

称取26g硫代硫酸钠〔〕〔或16g无水硫代硫酸钠〕,,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置2周后过滤备用。


±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾,。置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液〔20%〕,摇匀。于暗处放置10min。加150ml试剂水〔15~20℃〕,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂2ml,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式〔9〕计算:
……………………………………〔9〕
式中:c1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
G——***钾的质量,g;
V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
——***钾的毫摩尔质量,g/mol。
〔使用期:2个月〕
c〔I2〕=

称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用试剂水稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。


~,置于碘量瓶中,加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=]滴定,近终点时加2ml淀粉指示液〔10g/l〕,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml水,~〔10g/l〕,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=]滴定至溶液蓝色消失。

碘标准溶液浓度按式〔14〕计算:
………………………………………〔14〕
式中:
V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V3——碘溶液的体积,mL;
V4——空白试验中参加碘溶液的体积,mL;
***四乙酸钠〔EDTA〕标准溶液〔使用期:2个月〕
c〔EDTA〕=
c〔EDTA〕=
c〔EDTA〕=

称取下述规定量的乙二***四乙酸钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。
EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LEDTA的质量,m/g





***四乙酸钠标准溶液[c〔EDTA〕=、c〔EDTA〕=]:,。用少量水润湿,加2mL盐酸溶液〔20%〕使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液〔10%〕中和至pH=7~8,加10mL氨-***化铵缓冲溶液甲〔pH≈10〕及5滴铬黑T指示液〔5g/L〕,用配制好的乙二***四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
计算:
式中:m——氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
V1——乙二***四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V2——空白试验乙二***四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=]
***四乙酸钠标准溶液[c〔EDTA〕=]:,。用少量水润湿,加3ml盐酸溶液〔20%〕[]至完全溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。~,加70mL水,用氨水溶液〔10%〕中和至pH=7~8[用〔1+2〕氨水4滴],加10mL氨-***化铵缓冲溶液甲〔pH≈10〕[或10ml硼砂缓冲溶液]及5滴铬黑T指示液〔5g/L〕,用配制好的乙二***四乙酸钠溶液缓慢滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

乙二***四乙酸钠标准溶液浓度按式〔22〕计算:
式中:
m——氧化锌质量,g;
V1——氧化锌溶液的体积的准确数值,mL;
V2——乙二***四乙酸钠溶液的体积,mL;
V3——空白试验EDTA溶液的体积,mL;
M——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=]。
***化锌标准溶液〔使用期:2个月〕
c〔ZnCl2〕=

称取14g***化锌,溶于1000盐酸溶液(1+2000)中,摇匀。

:
~***化锌标准溶液[c〔ZnCl2〕=],加70mL水及10mL氨-***化铵缓冲溶液甲〔pH≈10〕及5滴铬黑T指示液〔5g/L〕,用配制好的乙二***四乙酸钠溶液[c〔EDTA〕=]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

***化锌标准溶液浓度按式〔23〕计算:
c〔ZnCl2〕=〔v1-v2〕*c1/v……………………………………………..〔23〕
式中:c〔ZnCl2〕——***化锌标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——乙二***四乙酸钠溶液标准之用量,mL;
V2——空白试验乙二***四乙酸钠标准溶液之用量,mL;
c1——乙二***四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——***化锌溶液之用量,mL。
测定方法二:
***镁饱和溶液恒湿器中放置7天后的工作基准试剂EDTA,溶于100ml热水中,加10ml氨-***化铵韩冲溶液甲〔PH≈10〕,用配制好的***化锌溶液滴定,近终点时加5滴铬黑T指示剂〔5g/L〕,继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色,同时做空白试验。
计算:
式中:m——EDTA的质量,g;
V1——***化锌溶液的体积,ml;
V2——空白试验***化锌溶液的体积,ml;
M——EDTA的摩尔质量,单位g/mol,M=
***化钠标准溶液〔使用期:2个月〕
c〔NaCl〕=

***化钠,溶于1000mL水中,摇匀。


~***化钠溶液,加40ml水及10ml淀粉溶液〔10g/L〕,用***银标准溶液[c〔AgNO3〕=]滴定。用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘***电极作参比电极。按GB9725-1988中的规定,用***银标准溶液〔〕滴定,确定终点。

***化钠标准溶液浓度按式〔26〕计算:
c〔NaCl〕==V1*c1/V……………………………..〔26〕
式中:c〔NaCl〕——***化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——***银标准溶液之用量,mL;
c1——***银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——***化钠溶液之用量,mL。
***银标准溶液〔使用期:2个月〕
c〔AgNO3〕=〔〕

***银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。


~600℃灼烧至恒重的基准***化钠,。溶于70ml水中,加10ml淀粉溶液〔10g/L〕,用配制好的***银溶液[c〔AgNO3〕=]滴定。用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘***电极作参比电极。按GB9725中二级微商法之规定确定终点。

***银标准溶液浓度按式〔29〕计算:
c〔AgNO3〕=m/v*…………………………〔29〕