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铂金坩埚
铂坩埚使用及留神事项铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有大量优良的性质,故经常使用。但在领用时务必有严格的手续和记录。
铂的熔点高达1700℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用,能耐氢***酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢***酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下有较小的挥发性,灼烧时间久后要加以校正。铂在900℃以下使用根本不挥发。
铂质地较软,即使含有少量铑铱的合金也较软(参与少量铑或铱是为了提高其机械强度),所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;
也不能将热的铂器皿猛然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其外形相吻合的水模举行校正(但已变脆的碳化铂片面要平匀用力矫正)。
铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,由于在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚务必放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子理应包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
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以下的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应制止与这些物质接触:
l易被恢复的金属、非金属及其化合物,如银、***、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被恢复成金属,可与铂形成低熔点合金;
硫化物和***、磷的化合物可被滤纸、有机物或恢复性气体恢复,生成脆性磷化铂及硫化铂。
l固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的***盐、亚***盐和***化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
l卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三***化铁能与铂发生作用。
l碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因有必要的通气装置;
若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的恢复火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不成使滤纸着火。
l成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
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l铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,务必实时留神清洁,否那么日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
铂器皿的清洗方法若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或***单独处理。假设无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿的细砂()或细金相砂(0#)纸轻轻摩擦处理。
炽灼残渣——,硅元素都是不挥发的,炽灼结果可能生成盐、络合物等等。
碳化过程中,C,N,S这些东西都能被氧化出去,唯独磷没有适合的途径除去,有可能会与硫酸形成复盐,导致炽灼不尽,无法恒重硅:熔点1410℃,沸点2355℃举例1:2022年我们报的一个原料是布局中含磷的,不是磷酸盐,我一开头不知道这回事,作质量标准时用力做炽灼做了5天,每次都超标十好几倍,后来江苏所一个老专家报告我含磷的化合物不需要做炽灼残渣,翻翻药典公然如此。于是我不做了。
在申报材料上写明:“本品含磷,高温下生成繁杂不挥发物质干扰炽灼残渣测定,经查药典2000版,××××(此处列几个含磷原料药,页码也列出来)均不举行炽灼残渣测定,故本品暂不制定炽灼残渣检查工程。”举例2:%,说明他们的原料药确实可以通过,这毋容置疑。我曾经做过一个含P工程,跟国外合作研究,国外寄过来的原料铂金坩埚烧残渣,%,我们自己合成的原料,结果也跟楼主的结果一样,超标好多。查了好多理由,结果揣测理由是我们合成原料中含有滤纸的纤维(溶解的极少量),催化生成磷化铂。概括影响因素请参考附件,比比较对看看,是什么理由造成你们的原料药残渣偏高,梦想对你有用。另外,想补充一点,中国药典中含P化合物大片面炽灼残渣不订入质量标准,也有做炽灼残渣的,譬如环磷腺苷。
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(alkalimetal)指的是元素周期表ⅠA族元素中全体的金属元素,目前共计锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr)六种,前五种存在于自然界,钫只能由核回响产生。碱金属是金属性很强的元素,其单质也是典型的金属,表现出较强的导电、导热性。碱金属的单质回响活性高,在自然状态下只以盐类存在,钾、钠是海洋中的常量元素,在生物体中也有重要作用;
其余的那么属于轻稀有金属元素,在地壳中的含量特别稀少。
铂:熔点1773℃钠:℃钾:℃硫酸钾:沸点1689℃硫酸钠:沸点1404℃:熔点660℃。沸点2327℃硫酸铝:770℃分解为氧化铝和三氧化硫。
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氧化铝:熔点2054?C沸点2980?C建议:假设药品价格不高的话,细致举行一下方法的研究,严格操作,制订一个范围(一般较宽),根据钠的计算量与硫酸灰分的折算量加上自己的实测量,制订一个广泛的范围15-22%,结果陈述不订入质量标准的理由(误差较多没有实际操纵的意义等,这句话的前提是充分试验的根基上,而不是理论分析),由上面考虑。举行了相关研究,而没有订入质量标准的话,发批件前仅会让修改。
以下的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应制止与这些物质接触:
1、易被恢复的金属、非金属及其化合物,如银、***、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被恢复成金属,可与铂形成低熔点合金;
硫化物和***、磷的化合物可被滤纸、有机物或恢复性气体恢复,生成脆性磷化铂及硫化铂。
注:本品含磷,但药典中表述可以用铂坩埚做含磷的化合物,且环磷腺苷也检查了此项,就照着做了。铂坩埚底部的斑点,用称量勺轻轻的刮了一下,没有回响,也不是知道是不是所谓的脆性磷化铂及硫化铂。
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2、固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的***盐、亚***盐和***化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。
注:再去跟合成确认一下3、成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
A:硫化物和***、磷的化合物可被滤纸、有机物或恢复性气体恢复,生成脆性磷化铂及硫化铂。
B:三***化铁对铂有很显著的侵蚀作用,铂皿使用时间长后,外观会有一层薄层结晶,务必实时除掉,,不能直接在铂坩埚内熔融,务必先用盐酸溶解大量铁,残渣过滤,然后在铂坩埚内熔融。多金属矿试样,应先用盐酸、***处理后,残渣在瓷坩埚内灰化,然后移入铂坩埚内熔融。
***内煮沸,其中,稀盐酸较为便当,配成(1-)mol/L的盐酸溶液),留神所用的稀盐酸中不得含有***,***盐,卤素等氧化剂。
,那么用焦硫酸钾,碳酸钠或硼砂熔融清洗。
,或外观发乌,那么用通过100筛目的无尖锐棱角的细砂,用水润湿举行轻轻磨擦,使外观恢复光泽。
可以在稀盐酸或稀***中煮沸,盐酸约1-,应不含***、***盐、卤素等氧化剂。
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附其他物质熔点焦硫酸钾:熔点约325℃碳酸钠:熔点851℃硫化铂熔点:225-250°C磷化铂:未查到(只下载到旧版本的默克索引)另探寻中有人用到1500℃,前面的帖子提到铂在900℃根本不挥发,所以还是慎用900℃以上。