文档介绍：紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定
检测方法
方法依据
依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB/T 11894-1989)》直接测定水中的铁、锰,对水中铁、锰的测量不确定度进行评定。
方法原理
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出来的原子态氧在120-124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,求出校正吸光度A。
主要仪器及实验条件
双光束紫外可见分光光度计 10mm石英比色皿具玻璃磨口塞比色管,25mL
试样制备:去实验样品(在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,,并进款测定)用氢氧化钠20g/L或硫酸溶液1+35调节pH5-9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按以下步第(1)骤测定。试样中含悬浮物则按第(2)步骤。
(1)µg,可减少取样量并加去离子水稀释至10ml)置于比色管中。加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用不塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,-㎡,此时温度达到120-124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保存此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
(2)试样中含悬浮物时,先按(1)中步骤操作进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中测定。
显色:分别向试样中加入盐酸(1+9)1ml,用无氨水稀释至25ml标线,混匀。
空白试验:空白试验除以10ml水代替试样外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分
析步骤进行平行操作。
=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在 105-110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,,溶于去离子水中,移至1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线在0-10℃暗处保存,或加入1-2ml三氯甲烷保存,可稳定6个月。
=10 mg/L:将贮备液用去离子水稀释10倍而得。使用时配制。
用分度吸管向一组(8支)比色管中,分别加入硝酸盐氮标准使用液10 mg/L, 。。然后按于试样相同的步骤进行样品预处理。使用光程为10mm比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨水做参比,分别在波长220与275nm处测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,绘制吸光度-氮含量工作曲线。
将显色后的样品放入到10mm比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨水做参比,分别在波长220与275nm处测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得氮的含量(ug),再除以试份的体积ml,即得到试样中氮的浓度。
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