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真空干燥操作规范.doc

上传人:独角戏 2023/5/15 文件大小:38 KB

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1.打开电源开关,按set键设置干燥箱温度(一般不用调),不能超过40 ℃,一般为事室温。
2. 开泵,放入样品,加盖,。关抽气键。
3. 打开缓冲瓶中的二通阀夹子进行放气关泵。
,长按放气键,至真空度降为0,取样品,关电源。
注意事项:

恒温干燥的样品一般为含水,不能干燥有机溶剂,含有机溶剂的样品应先吹干或挥干再使用。
若发现泵油中含有水或其他杂物,应及时更换泵油。若油泵不到油镜的level标记,应先加油至leve。
放样品前先观察变色硅胶的状态,蓝色为可用。
烘箱的使用规范
1烘箱为可设定保持温度恒定,将湿的玻璃器皿烘干的大体积的容器。 烘箱内的温度可以用前面板上的控制旋钮设定。实际的温度可由附于其中的温度计直接读出。
2因为水的沸点为摄氏一百度,故一百度的温度必可使玻璃器皿很快烘干。但是在八十度以上时,水的蒸气压即相当大,足可令湿的器皿很快的烘干。而且,即使在做定量分析的实验中,所有烘干的器皿也都要在室温的情形下使用,故温度太高的器皿要恢复到室温所需的时间也会拉长;因此烘箱的使用温度不必一定要设定在水的沸点之上。烘箱也可用来干燥化学药品之用,此时若是要排除吸附在化合物表面上的小分子,则烘箱的温度就必须设定在摄氏一百二十度以上加热两小时,才足以使水分子驱走,如此才可测得该物的真正重量。烘箱也可用来干燥化学药品之用,此时若是要排除吸附在化合物表面上的小分,如此才可测得该物的真正重量。
注意: 烘箱因为是由电力提供热能,而湿的物品是会导电的,故在使用上宜小心不要有漏电的现象发生,故一般烘箱都要接地使用,以保安全。若没有地线也要确认烘箱没有漏电的现象;若有轻微的漏电现象,可试着将插座拔起后将插脚以相反方向再插入,若没有漏电现象可小心使用,若仍有漏电现象则应立即停用。
冰箱管理守则
目前,存放在冰箱的样品越来越多,为了规范使用,特简单列出以下几点要求,希望大家共同遵守。
存放在冰箱的样品,必须有标签,格式如下表所示,缺一不可,标签不完整的样品,按垃圾处理。
研究生姓名
阿牛
样品名称
N441
溶剂
甲醇/水
计划存放时间
如:-
存放的样品必须密封好,具有挥发性、腐蚀性、毒性的样品等,必须完全密封,否则按垃圾处理。
存放的样品必须摆放整齐,规范,单个人的样品应当集中放置,不得零零散散,丢三落四,否则按垃圾处理。
管理员将对冰箱进行不定期清理,凡不符合以上要求的,管理员有将其直接扔掉而不通知样品所有人的权力,请各位注意遵守。
冷冻干燥机使用规范

打开侧门,将油泵拖出,观察油镜。油量应该在油镜1/2左右,大概可使用3-4天。油量太少,使用时间将很短;油量过多,使用过程将出现喷油现象。

将REFRIGETATION 、VACUUM按至ON状态,打开油泵,此时仪表上方将显示数字COLLECTOR TEMPERATURE表示收集器的温度、 VACUUM表示真空度。

仪器启动后可安装小瓶。安装小瓶前,所有白色旋钮调至VENT,仪器内抽真空。将橡胶棒套入小瓶,连至黑色杆,将白色旋钮调至VAC,仪器跟小瓶相通,小瓶内抽真空,同理依次连接各小瓶。真空度显示300以下,仪器可用。若在300以上或显示HI,则须进行调试,检查密封性。(连接小瓶或者旋转白色旋钮的时候,尽量不要让黑色连接杆转动,此处跟真空度关系最为密切。黑色连接杆跟干燥箱连接处应当让所涂的真空脂形成一层膜。)

当真空度低于300,温度低于零度,且仪器状态稳定时,可将小瓶置换成样品瓶。操作如下:将某白色旋钮旋转至VENT状态,取下小瓶,换上样品瓶,再将白色旋钮旋转至VAC状态,此时样品瓶内开始抽真空。

样品干燥完成后,将白色旋钮旋转至VENT,取下样品瓶,依此法取下各小瓶。所有小瓶取完后,将一个或多个白色旋钮旋转至VAC,进行放气。
放气完毕,将REFRIGETATION 、VACUUM按至OFF状态,关闭真空泵。此时可将DEFROST按至ON状态对收集器中的溶剂进行解冻,亦可自然解冻。
解冻完毕,将收集器中的溶剂放出,并将收集器清洗干净。(取下样品瓶的时候,建议动作轻点,速度慢点,样品容易喷出。)
6在使用册上登记。
注意;
1.本仪器一般用于干燥含水、DMSO或水和DMSO混杂的样品,禁止用于干燥含有其他有机溶剂的样品。若样品中含有其它有机溶剂,必须将其挥散完全方可使用此仪器。(如果样品中的溶剂是DMSO,就算放入冰箱进行长时间冷冻,也很难将其冷冻成固态。此时,建议加入水,当水的体积大于等于DMSO的体积时,容易冷冻至固态。)
2样品用茄形瓶(24/29)装好,不得超过其容量的1/2,建议不要超过其1/3(否则容易喷出),冷冻至固态,备用。
3. 样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
4 一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;

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