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】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。:..失水山梨醇单硬脂酸酯(Span60)本方法参照标准GB13481-1992,适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。(按1987年国际相对原子质量)淡黄色粉状或块状固体Span60应符合表1要求。表1Span60的质量指标指标名称指标脂肪酸/%71-75多元醇/%-/(mgKOH/g)≤10皂化值/(mgKOH/g)147-157羟值/(mgKOH/g)235-260水分/%≤***(以As计)/%≤(以Pb计)/%≤、鉴别试验(一)脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(脂肪酸含量测定中的固体物C)的酸值为190-212mgKOH/g,结晶点≥53℃。1、脂肪酸酸值的测定(1)试剂①95%乙醇②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=:..③酚酞指示液10g/L(2)操作步骤称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C,,置于锥形瓶中,加入50ml95%乙醇溶液,必要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。(3)计算脂肪酸酸值X1(mgKOH/g)按式(4-97)计算:Vc???(4-97)1m式中V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试样的质量,g;——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)],g/mol。2、脂肪酸结晶点的测定取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料,按照标准GB/T7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃范围内的有机化工产品。(1)方法概述液体或熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相变过程中,由于释放出潜热,观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。(2)试剂干燥剂①无水硫酸钙;②无水***化钙;③氢氧化钠;④5A分子筛[使用前需经高温(500±50)℃活化2h]。:..传热中介①碎冰和食盐的混合物,适用于作-10-0℃范围内的冷却介质;②碎冰和水的混合物或水,适用于作0℃至室温范围内的冷却介质;③甘油:适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。(3)仪器①主温度计玻璃棒状水银温度计,℃。水银球与中间泡距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。②辅助温度计玻璃棒状水银温度计,范围0-100℃。分刻度1℃。③结晶管玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm。④保持管玻璃制,内径28mm或38mm,壁厚2mm,长120mm。⑤秒表。⑥搅拌器玻璃棒(直径3mm),或不锈钢丝制(直径1-3mm),长160mm以上,绕成与轴成直角的环,直径约为20mm。⑦加热浴400ml或500ml烧杯。⑧冷却浴400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶,内壁镀银,容积500-500ml。⑨石棉板盖硬质石棉板,厚5-7mm。(4)仪器的安装①加热浴填充加热用介质。②冷却浴填充冷却用介质。③杜瓦瓶填充冷却用介质,装在适合的座上。④辅助温度计的位置附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。:..⑤主温度计的位置用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处,水银球底部距结晶管底部15mm以上。⑥搅拌器的位置在主温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。⑦浴用温度计的位置穿过石棉板盖上的孔,插入浴内的介质中,使水银球底部距浴底部40mm处。⑧结晶管的位置装入保护管里。⑨保护管的位置固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。(5)试样的制备液体试样,直接取样倾入结晶管里。固体试样,装入广口瓶或玻璃管里,盖紧塞子,放入烘箱或加热浴中,控制温度高于结晶温度10-15℃,使其全部熔化,摇匀,倾入结果管里。在室温下是小块、片、粉末等固体试样,混匀,倒入结晶管里,然后放在加热浴中的保护管中,控制加热浴温度高于结晶温度10-15℃,使其全部熔化。测定前需要干燥的试样,根据试样性质和含水量的多少,分别采用不同的干燥剂干燥,并按产品标准规定的方法进行干燥。将干燥剂加入已熔化了的试样里,干燥剂的量约为试样的1/2,在与熔化试样相同的温度下干燥15-20min,同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里,注意不要带入干燥剂。(6)操作步骤测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。:..将按第⑸条制备的试样,倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管里,放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点5-7℃。当试样温度下降至高于结晶温度3℃时,开动秒表,记录时间和温度,同时开始上下搅拌,上下移动30mm,搅拌速度60次/min左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计,℃记录一次,接近结晶温度时,℃记录一次。测定有过冷现象的试样时,开始温度下降低于结晶温度,随后迅速自然回升,达到一定最高温度(此时停止搅拌),并在此温度停留一段时间,然后温度又重新下降,此时最高温度即为结晶点。温度自然回升之前,最低温度不应比所测结晶点低3℃。测定无过冷现象的试样时,在温度下降过程中,某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高,继而重新下降,此恒定温度即为结晶点。在测定过程中,当出现温度下降到比结晶点低3℃,试样仍处于液态时,表示已经出现过冷现象,应用原样或重新取样进行测定。(7)计算①冷却曲线法在测定过程中记录的温度为纵坐标,时间为横坐标,绘制冷却曲线。曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶点。②观察法在测定过程中可不做温度、时间的记录,直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。:..③当对测定结果发生争议时,以冷却曲线法为准。④分析结果的计算结晶点(t)按式(4-98)计算:t=t+△t+(t-t)(4-98)1112式中t——主温度计读数,视结晶点,℃;1△t——主温度计的校正值,℃;1t——辅助温度计的读数,℃;2h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差;——水银的视膨胀系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,℃。(二)多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇(多元醇含量测定中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格。1、试剂⑴硫酸。⑵邻苯二酚溶液100g/L,现用现配。2、操作步骤称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D,加入2ml邻苯二酚溶液(100g/L),混匀,再加入5ml硫酸混匀,应显红色或红褐色。二、脂肪酸含量的测定(一)方法概述失水山梨醇酯通过碱性皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。(二)试剂⑴95%:..⑵氢氧化钾⑶石油醚⑷硫酸溶液(1+2)(三)操作步骤1、皂化称取约25g试样,,置于500ml烧瓶中,加入250ml95%。连接冷凝器,置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800ml烧杯中,用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发,直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml,为溶液A,留作酸化用。2、酸化、萃取分离在加热搅拌下用硫酸溶液(1+2)酸化溶液A,使其析出凝固物,再加入过量硫酸溶液(100g/L)冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中,3次用20ml热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500ml分液漏斗中,3次用100ml石油醚提取,静置分层。将下层溶液B转移至800ml烧杯中,合并石油醚提取液与第2个500ml分液漏斗中,3次用100ml水洗液,下层水溶液与溶液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用。转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约100ml,于80℃干燥至恒量,得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。(四)计算脂肪酸含量的质量分数X按式(4-99)计算:2m?mX?21?100(4-99)2m式中m——烧杯的质量,g;:..m——烧杯加残留物的质量,g;2m——试料的质量,g;所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。三、多元醇含量的测定(一)仪器和试剂⑴无水乙醇⑵氢氧化钾溶液100g/L⑶G4玻璃漏斗(二)操作步骤用氢氧化钾溶液(100g/L)中和脂肪酸含量测定中得到的溶液D至PH7(用PH试纸检验)。此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150ml热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用G4玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800ml烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约100ml,再转移至预先在80℃恒量的250ml烧杯中,继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒量,得到回收多元醇的质量,称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。(三)计算多元醇含量的质量分数X按式(4-100)计算:3m?mX?21?100(4-100)3m式中m——烧杯的质量,g;1m——烧杯加残留物的质量,g;2m——试料的质量,g;:..所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。四、酸值的测定(一)试剂⑴异丙醇⑵甲苯⑶氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=⑷酚酞指示液10g/L(二),,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40ml,加热使其溶解,加入5滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。(三)计算酸值X(mgKOH/g)按式(4-101)计算:4Vc???(4-101)4m式中V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)],g/mol。所得结果应表示至一位小数。,取其算术平均值为测定结果。五、皂化值的测定(一)试剂⑴95%:..⑵氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)=⑶盐酸标准滴定溶液c(HCL)=⑷酚酞指示液10g/L(二)操作步骤称取约4g试样,,置于250ml磨口锥形瓶中,加入50ml氢氧化钾乙醇溶[c(KOH)=]于水浴上,连接冷凝器,加热回流1h。稍冷后用10ml95%乙醇淋洗冷凝器。取下锥形瓶,加入5滴酚酞指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=]滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸,若出现粉红色,则继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。(三)计算皂化值X(mgKOH/g)按式(4-102)计算:5(V?V)c??X?5(4-102)m式中V——空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;0V——试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)],g/mol。所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g,取其算术平均值为测定结果。六、羟值的测定(一)试剂⑴吡啶以酚酞为指示剂,用c(HCL)=;:..⑵正丁醇以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=]中和;⑶乙酰化剂乙醇酐与吡啶按(1+3)混匀,贮存于棕色瓶中;⑷氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c(KOH)=⑸酚酞指示液10g/L(二),,置于250ml磨口锥形瓶中,,。连接冷凝管,在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10ml水于锥形瓶中,继续加热10min后冷却至室温。用15ml正丁醇冲洗冷凝管,然后拆下冷凝管。再用10ml正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=]滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V。0为校正游离酸,称取约10g试样,,置于锥形瓶中,加入30ml吡啶,加5滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=]滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积V。A(三)计算羟值X(mgKOH/g)按式(4-103)计算:6(V?V)c???A?X?0?(4-103)6mmA式中V——空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,ml;0V——试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,ml;:..V——校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,Aml;c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——羟值测定时试料的质量,g;m——校正游离酸测定时试料的质量,g;——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)],g/mol。所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g,取其算术平均值为测定结果。七、水分含量的测定(一)试剂⑴三***甲烷⑵。(二)操作步骤1、,(),置于小烧杯中,加入少量三***甲烷加热溶解,并转移至25ml容量瓶中,用三***甲烷稀释至刻度,摇匀。2、测定吸取5ml处理后的试样溶液,按照标准GB6283-1986直接电量法测定。%,取其算术平均值为测定结果。八、***含量的测定(***斑点法)1、:..按照标准GB8450-1987中湿法消解进行。,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10ml***浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后,稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色。不断滴加***(如有必要时可滴加些高***酸,但须注意防止爆炸),至有机质分解完全。继续加热,生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20ml水煮沸,除去残余的***至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移入50ml容量瓶中,用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角瓶2-3次,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀,。取相同量的***,硫酸,按上述方法做试剂空白实验。2、操作步骤吸取10ml()处理后的试样溶液,按照标准GB8450-1987中***斑法测定。***(As)标准溶液为***的限量标准液。九、重金属含量的测定按照GB8451-1987(食品添加剂中重金属限量试验法)规定测定。其中试样处理按干法消解法,吸取20ml()处理后的试样溶液,(Pb)标准溶液为铅的限量标准液。(一)方法概述在弱酸性(PH3-4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。(二)仪器和试剂所有玻璃仪器需用100-200g/L***浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。:..⑴纳氏比色管50ml⑵***(GB626)⑶硫酸(GB625)⑷盐酸(GB622)①6mol/L盐酸量取50ml盐酸,用水稀释至100ml。②1mol/,用水稀释至100ml。⑸氨水(GB631)①6mol/L氨水量取40ml氨水,用水稀释至100ml。8②1mol/,用水稀释至100ml。⑹(GB1292)溶于25ml水中,加45ml6mol/L盐酸,,用水稀释至100ml。⑺酚酞指示液10g/L乙醇溶液⑻饱和硫化氢水将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前制备)。⑼***铅(HG3-1309),溶于10ml***(10ml/L)中,定量移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。,临用前用水稀释100倍,。⑽***溶液(10ml/L)取1ml***(GB626)加水稀释至100ml。(三)操作步骤1、:..一般样品可直接进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样品处理,有机样品须用干法消解,然后再按测定步骤进行测定。无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行:⑴,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10-15ml***浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色。不断滴加***(如有必要时可滴加些高***酸,但须注意防止爆炸),至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20ml水,煮沸除去残余的***至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移入50ml容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角瓶2,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀,。取相同量的***,硫酸,按上述方法做试剂空白实验。⑵干法消解本法适用于不适合用湿法消解的样品。,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2ml***和5滴硫酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2ml6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10ml水,于水浴上再次加热2min,将溶液移入50ml容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,。在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。:..2、测定⑴A管吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10μg铅)于50ml纳氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25ml,混匀,加1滴酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水(6mol/L或1mol/L)调节PH至中性(酚酞红色刚退去),,混匀,备用。⑵B管取1支与A管所配套的纳氏比色管,加入10-20ml(或适量)样品液,加水至25ml,混匀,加1滴酚酞指示液(10g/L),用稀盐酸或稀氨水(6mol/L或1mol/L)调节PH至中性(酚酞红色刚退去),,混匀,备用。⑶C管取1支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加入与A管等量的铅标准溶液,加水至25ml,混匀,加1滴酚酞指示液(10g/L),用稀盐酸或稀氨水(6mol/L或1mol/L)调节PH至中性(酚酞红色刚退去),,混匀,备用。⑷向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50ml刻度,混匀,于暗处放置5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。十、乳化剂S-60本方法参照标准HG/T2500-1993。乳化剂S-60主要用于纺织、皮革、涂料等工业作乳化剂、分散剂、增稠剂、柔软剂和艳亮剂。乳化剂S-60应符合表1要求。:..表1乳化剂S-60的质量指标指标指标名称一等品合格品浅黄色蜡状固米黄色至棕黄色蜡外观体或片状物状固体或片状物酸值/(mgKOH/g)≤1010皂化值/(mgKOH/g)145-155145-160羟值/(mgKOH/g)240-260240-270(一)外观的测定目测。(二)酸值的测定按GB/T6365-1986规定进行。(三)皂化值的测定按ZB/TG72001-1989规定进行。(四)羟值的测定按GB/T7384-1987规定进行,其中测定操作应注意趁热滴定。