文档介绍：国标法测定***钾COD的方法
COD 实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。本标准不适用于含***化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 、定义
在一定条件下,经***钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗
的***盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸
腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
硫酸***(HgS04),化学纯。
硫酸(H2SO4),p=。
硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸()中加入 10g 硫酸银().放置 1—2 天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
***钾标准溶液:
浓度为 C(1/6K2Cr2O7)= 的***钾标准溶液:将
浓度为 C(1/6K2Cr2O7)= 的***钾标准溶液:将
条的溶液稀释 10 倍而成。在 105℃干燥 2h 后的***钾溶于水中,稀释至 1000mL。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈ 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入 20mL 硫酸
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(),待其溶液冷却后稀释至 1000mL。
每日临用前,必须用***钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓
度。
取 ***钾标准溶液()置于锥形瓶中,用水稀释至约
100mL,加入 30mL 硫酸(),混匀,冷却后,加 3 滴(约 )试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈ 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 条的溶液稀释 10 倍,用***钾标准溶液()标定,其滴定步骤及浓度计算分别与 及 类同。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=:称取 105℃时干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾(6H4COOK) 溶于水,并稀释至