文档介绍：定量分析计算
定量分析方法
(1)容量分析法:包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、亚***钠法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。原料药的含量测定首选容量分析法。举例:NaOH+HCl——H2O+NaCl aA++dD
计算方法:
①直接按计量关系计算
②通过滴定度计算
滴定度为每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量(mg)。含量计算:
直接滴定法:
剩余滴定法: 重点:滴定液、指示剂
滴定液:装在滴定管里用来和药物反应的试液。
指示剂:用来指示反应终点的试剂。
常见滴定方法:
①酸碱滴定法:适用于酸、碱药物的含量测定
直接滴定法——酸类药物:盐酸、冰醋酸、十一烯酸、水杨酸、苯甲酸、枸橼酸、阿司匹林(原料)、烟酸、呋塞米、磷酸二氢钠、某些巴比妥类和磺***类药物等。
【实例分析】阿司匹林原料的含量测定
,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)
20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液()滴定。每1ml氢氧化钠滴定液() 的C9H8O4。
阿司匹林的百分含量%=
式中 V: 氢氧化钠滴定液消耗的体积,ml;
T:滴定度(); F: 滴定液浓度校正系数;
W:供试品取样量。
碱类药物:氢氧化钠、氨茶碱中乙二***、硼砂、碳酸氢钠、某些有机碱或生物碱类药物,以及巴比妥类药物的钠盐以及磺***类药物的钠盐等。
剩余滴定法——阿司匹林片剂置换滴定法——硼酸
双相滴定法——强酸弱碱盐或强碱弱酸盐
②氧化还原滴定法:适于还原性药物的含量测定(维生素C——碘量法) 溴酸钾法、溴量法、高碘酸钾法、碘量法和高锰酸钾法
③亚***钠法:又称重氮化法,是以亚***钠为滴定液测定具有芳伯氨基(普鲁卡因、磺***类)或经适当化学反应(如水解、还原等)后产生芳伯氨基(如对乙酰氨基酚、***霉素等)的药物的含量。
反应条件:
剂。
(一般在一定浓度的HCl介质中进行)。 ***的挥发和分解并缩短滴定时间可采用“快速滴定法”。将滴定管尖插入液面2/3处,快速滴定,近终点时提出液面,再缓缓滴定至终点。
指示终点的方法有三种:
:以碘化钾淀粉糊或溶液为外指示剂。
:常用的指示剂有橙黄Ⅳ-亚甲蓝、中性红等。
:本法是利用永停滴定仪指示终点的方法,为我国药典所采用。
盐酸普鲁卡因 ChP(2010)
,精密称定,照永停滴定法(附录ⅦA),在15~25℃,用亚***钠滴定液()滴定。每1ml亚***钠滴定液()·HCl。
④非水滴定法:适于酸碱性不太强的有机碱或有机酸类药物的含量测定。有机碱的含量测定,常以冰醋酸为溶剂,高***酸为滴定液,结晶紫为指示剂。如:生物碱类药物的含量测定。
实例分析:
咖啡因 ChP(2010)
取本品约 ,精密称定,加醋酐—冰醋酸(5∶1)的混合液 25ml,微热使溶解,放冷,加结晶紫指示液 1滴,用高***酸滴定液(