文档介绍：油品分析
实验1 油品中水溶性酸碱含量的测定(电导滴定法)
答:酸值(acid number,也称总酸值,TAN)是表明油品中含有酸性物质的指标,是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,称为酸值(用mgKOH/g表示)。强酸值(strong acidnumber,SAN),中和1g试样中强酸性组分所需的碱量,以mgKOH/g表示。所测得的酸值为有机酸和无机酸的总值。
:分液时要将油层和水层彻底分开,绝对不要将油带入待测溶液,否则会污染电极,导致电极失效甚至报废!
注意事项:
,否则会导致油品与水发生乳化而难以分层。
,冲洗电极、滴定管及滴定过程中均使用超纯水,不要用错!
,分别取油样、蒸馏水、KOH、待测液,不要混用!其它烧杯也不要混用,严格避免油样污染滴定体系。
(电极插座)必须保持干燥清洁,仪器使用完毕后将Q9短路插头插入插座。
,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,任何破损或擦毛都会使电极失效。
实验2 油品闪点的测定(闭口杯法)
,加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻,闪点越低。
在闪点的温度下,只能使油蒸汽与空气所组成的混合气燃烧,而不能使液体油品燃烧。这是因为在闪点温度下油蒸发速度慢的缘故。这时蒸汽混合物很快烧完来不及蒸发出一批燃烧所必需的新蒸汽,于是燃烧也就停止。实质上,闪点就是微力爆炸。
测定闪点的仪器有两种,闭口闪点仪和开口闪点仪。它们的区别在于加热蒸发及引火条件的不问,所测得闪点数值也不一样,因而适用于不同油品。开口闪点仪一般用来测定重质油,闭口闪点仪则对轻、重油都适用。一般认为闭杯法的测定范围在20~275℃,而开杯法则无限制。在闭口闪点仪中油品的蒸发是在密闭的容器中进行的,而在开口闪点仪中,蒸发的油蒸汽可自由扩散到空气中,而且容易分散开来。因此,在闭口闪点仪中生成爆炸混合气所需的油蒸汽量比较容易达到。所以,同一油品用闭口闪点仪测得的闪点比开口闪点仪测得的闪点低。油品的闪点愈高,这种差别也就愈大;一般同一种油样用开杯法测定的结果比闭杯法测定结果高出10~30℃。
:
,否则会有着火危险!
,将气阀调至最小!
,务必注意安全!
实验3 石油产品干点及馏程曲线的测定(恩氏蒸馏法)
实验原理
在一定压力下加热纯物质时,其蒸汽压随温度升高而增大,当蒸汽压与外界压力达到相等时,液体开始沸腾,此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数,与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物,它被加热蒸馏时,沸点较低的组分最先汽化馏出,此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下,蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高,直到最高的组分被蒸馏出来为止,此时温度称为终馏点(EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围,称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别
在专门的蒸馏测试仪器上,测得的原油(或其产品)的沸腾温度范围之间的数字关系称为馏程。液体加热到一定温度时,液体的饱和蒸气压和外部压强相等时,便产生沸腾。纯液态物质的沸点在一定压力下是一个常数,而原油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物,因此无固定的沸点,只能测出其沸点范围即沸程,也称为馏程。
馏程一般是以一定蒸馏温度下馏出物的体积分数或馏出物达到某一体积的百分数时对应的蒸馏温度来表示。用以下术语表示。
(1)初馏点:在标准条件下进行蒸馏时,冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬间温度。
(2)终点、终馏点:在标准条件下进行蒸馏时,蒸馏到最后状态所观察到的最高温度。
(3)干点:在标准条件下进行蒸馏时,烧瓶中最后一滴液体汽化时所观
察到的温度。
(4)分解点:烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度。
(5)馏出体积:与温度一致时观察到接受量筒内的冷凝液的体积。
(6)馏出百分数;观察的最大馏出百分数。
(7)残留量:停止蒸馏后,存于烧瓶内的残油的体积百分数。
(8)损失量:蒸馏过程中,因漏气、冷却不好和结焦等造成油品损失的量,以100mL试样减去馏出液和残留量的总体积。
测定馏程作用是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。,知道其中各馏分(汽、煤、轻柴等馏分)数量的多少。在石油炼制中,馏程数据亦可看比生产装置的分馏效果。从馏程范围还对大致区分液