文档介绍：纳米二氧化硅复合磷钨酸催化合成琥珀酸二丁酯
詹嘉玺张福捐
(许昌学院化学化工学院,中国许昌 461000)
摘要:采用纳米二氧化硅复合磷钨酸为催化剂,琥珀酸酐和正丁醇为原料,以环己烷为带水剂,合成琥珀酸二丁酯。实验表明纳米二氧化硅复合磷钨酸是催化合成琥珀酸二丁酯的良好的催化剂,%。
关键词:纳米二氧化硅复合磷钨酸;琥珀酸二丁酯;催化合成
[图书分类号]TQ 655 [文献标识码]A
catalytic syntes of two butyl inate by nanometer posite phosphotungstic acid
ZHAN Jia-xi ZHANG Fu-juan
(College of chemistry and chemical Engineering Xu chang chang,China 461000) Abstract: By using nanometer posite phosphotungstic acid as catalyst, inic anhydride and butyl alcohol as raw materials, using cyclohexane as water-carrying agent, synthesis of two butyl inate. Experimental results show that nanometer posite phosphotungstic acid catalytic synthesis of two butyl inate is a good catalyst, esterification rate of up to %.
Key word: posite phosphotungstic acid; two butyl inate; catalytic syntes 琥珀酸二丁酯,无色液体,具有淡而舒适的葡萄香气,主要用于驱虫剂和有机合成药物。目前工业生产采用浓硫酸为
催化剂制备酯的方法制备琥珀酸二丁酯,由于硫酸强氧化性和强酸性导致设备的腐蚀严重,且副反应多,后处理复杂。并且产率低,而复合杂多酸催化剂具有快速、低温、高效的平均催化剂的特性[1-2],故此复合杂多酸催化剂成为现在催化合成的首选,本文采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅复合杂多酸,并以此为催化剂,琥珀酸酐和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成琥珀酸二丁酯。
1 材料与方法
FTS-2100型红外光谱仪(美国Bio-Rad公司),2WAJ-型阿贝尔折光仪(上海光学仪器产),CL-2型电热套(郑州长城科工贸有限公司);DW-1型无级恒速加热搅拌器(河南省英峪予华仪器厂);琥珀酸酐、正丁醇、环己烷、苯、甲苯、正丁醇、磷钨酸、氢氧化钾等均为分析纯硅酸乙酯为化学纯,催化剂自制。
首先利用乙醚萃取法H3O40PW12/SiO2,采用溶胶-凝胶法制备纳米型H3O40PW12/SiO2。按比例硅酸乙酯:丁醇:蒸馏水:H3O40PW12=10:5:4:,将原料投入四颈瓶中,,使硅酸乙酯水解生成透明溶胶