文档介绍：ICP-AES法精确测定工业废水中的总磷
【摘要】利用ICP-?~60?的元素含量、?~? RSD、几小时的长期测定,精密度也可达到1?―2% RSD等特点。引用ICP-AES测定工业废水中的总磷, 该法具有线性范围宽、精密度高、结果准确的特点,在方法选择中,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优选。并且与其他方法相比具有便捷、测定速度快,较为适用于工业废水中总磷的测定。
【关键词】ICP-AES 工业废水磷
1 引言
近几年来,我国水体富营养化所产生的环境问题呈加重的趋势,我省以凤眼莲(别名水浮莲)为主要代表,其主要原因就是由于大量含磷废水的排放。磷污染的主要来源于农药,化肥,洗涤剂,活性碳等行业的废水。
富营养化的危害主要表现有以下几点:
(1)水体中一部分还未降解的有机磷,经生物降解的过程中需要消耗水中的DO,因此提高了水的BOD。
(2)最终磷以PO43-的形态存于水中,容易被藻类吸收,造成藻类大量的繁殖;由于藻类繁殖迅速,生长周期短,有限的营养物质在短期内能一度被重复利用,因此一遇到适宜的环境藻类就会爆发性的繁殖出现“水华”现象。
(3)死亡的水生生物在微生物作用下分解消耗氧,或在厌氧条件下分解,产生H2S使水质不断的恶化,而且分解后产生的磷沉积于水体底部,成为磷污染的内源。
(4)富营养湖泊的深层,阳光在穿射过程中被大量的藻类吸收而衰减,光合作用减弱,且深层死亡的藻类消耗大量溶解氧或厌氧状态下产生的H2S等,可加速促发底泥沉积营养物质的排放,形成富营养化水体磷污染的恶性循环。
(5)水体富营养化不仅使水体感官性能变差,自净能力减弱,水质下降,造成供水成本提高,湖泊沼泽化等问题,而且由于某些藻类产生藻毒素使得许多动物,家畜而中毒死亡
由于磷对环境造成巨大的影响,所以非常有必要对磷进行科学合理的检测。工业废水中磷的主要分析方法为离子色谱法,钼锑抗分光光度法与氯化亚锡还原光度法。离子色谱法存在检出限过高的缺陷。两种分光光度法具有灵敏度高的优点,因此最常被采用,同时该方法也存在着高压消解,进行浊度补偿,试剂需求种类多,容易于引起二次污染等不足的缺陷。
在日常监测工作中,ICP-AES分析技术是较为成熟的,由于有成熟的操作软件,应用ICP-AES技术人员可根据测试所需,制定各种分析方法来进行项目测定。在常规工作中,ICP-AES可分析10?TDS的溶液。甚至可以高至30?的盐溶液。ICP-AES具有106以上的线性范围 LDR且抗盐份能力强,可同时进行多元素的痕量及主量成份的测定,ICP-?~60?的元素含量,可以准确,迅速地测定废水中的总磷并且具有多元素同时分析的能力的优点。故此,引用ICP-AES法测定工业废水中的总磷。
2 实验部分
仪器与试剂
仪器: IRIS/AP全谱直读等离子(水平炬管)光谱仪(美国TJA公司);CID电荷注入式检测器; Digita1 486
计算机;配 TJA Themo CID分析软件。
试剂及标准溶液
去离子水(电阻率>10MΩ?cm,20℃)
盐酸:(G R);HNO3(G R);HClO4(A R)
中国环境监测总站制备的4280413总磷标样(±)
磷酸盐标液()---将分析纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。,移入1000mL容量瓶,加(1+1)的盐酸10mL,用去离子水定容
仪器工作条件
仪器最佳工作条件见下表(表1)
实验处理
样品处理步骤共分10个,具体过程见下表(表2)
各处理的具体流程如下:
将水样或标液移入150mL锥形瓶,投加数粒玻璃珠,
并加入2mL硝酸,在电热板上加热浓缩至10mL
↓冷却
加入3mL硝酸,再加热浓缩至10mL
↓冷却
,加热至冒白烟
↓取下,冷却
加入盐酸(1+1)1mL和去离子水5mL
↓微热溶解,冷却
过滤
↓
用去离子水少量多次洗涤,定容于25mL容量瓶
校准曲线的制备
、、、、、、、,添加去离子水至25mL,用与样品同样的方法处理后定容于25mL容量瓶,校准曲线浓度系列分别为:、、、、、、、40.