文档介绍：高锰酸钾法测定过氧化氢
过氧化氢含量的测定
一、教学要求:
1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;
2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;
二、预习内容
1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理;
三、基本操作
四、实验原理
1、KMnO4溶液的配制及标定
由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。
配制时: 称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4, 因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应:
++ 2 MnO4-+5 C2O42-+16H=2Mn2+10CO2+8H2O
为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件:
(1) 温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解:
H2C2O4 → CO2+ CO+ H2O
(2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解。
(3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入,反应迅速之后,滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快,加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,就会在热的酸性溶液中发生分解,导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂,则滴定一开始,反应就能迅速进行,在接近终点时,滴定速度要缓慢逐滴加入。
(4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用,使还原,故溶液的粉红色逐渐褪去。所以,滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色,即可认为达到了滴定终点。
2、H2O2含量的测定
H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用
KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:
-+2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O
此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为 1
H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。
五、实验步骤
1、KMnO4溶液的配制