文档介绍：第一章 总论-提取分离方法
1、提取、分离概念 2、提取三种方法 3、聚酰胺、硅胶柱层析分离的原理及应用
掌握
一、中草药有效成分的提取
1、提取的概念:提取是指将有效成分或活性成分从原药
(Extract) 材中提出的过程。
2、提取的方法:(1)溶剂提取法
(2)水蒸气蒸馏法
(3)升华法
二、中草药有效成分的分离与精制
1、分离的概念:分离是指将提取物中的多种成分一一分
(Isolate) 开的过程。
2、精制的概念:指将提取物中与有效成分或活性成分
混杂在一起的其他成分除去的过程。
一、中草药有效成分的提取
压榨法
溶剂法
蒸馏法
原理:与水蒸气产生共沸点
范围:挥发油
升华法
原理:相似者相溶
范围:所有化学成分
原理:遇热挥发,遇冷凝固
范围:游离蒽醌
原理:机械挤压
范围:新鲜药材、种籽植物油
a. 常用溶剂
1)溶剂提取法——注意点
溶剂的种类:水(包括酸水、碱水)
亲水性有机溶剂-指极性较大,能与水混溶的有
机溶剂。如甲醇、乙醇、丙酮
等。
亲脂性有机溶剂-指极性较小,与水不相混溶的
有机溶剂,如氯仿、苯、石油
醚。
溶剂的极性顺序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>
氯仿>石油醚
EtOH, MeOH, Me2O, BuOH, EtOAc CHCl3, Et2O
乙醇,甲醇, 丙酮, 正丁醇,乙酸乙酯,氯仿,乙醚
b. 天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系
植物成分极性强弱
植物成分结构类型
适于提取溶剂
亲脂性强
叶绿素、脂肪油、挥发油
石油醚
亲脂性较强
游离生物碱、苷元、甾类、萜类、某些有机酸
乙醚、氯仿
中等
极性
中偏小
某些苷类(如强心苷等)
氯仿-乙醚(2:1)
中等
某些苷类(如黄酮苷类)
乙酸乙酯
中偏大
某些苷类(如蒽醌苷、皂苷等)
正丁醇
亲水性较强
极性大的苷、糖类、氨基酸等
丙酮、乙醇、甲醇
亲水性强
蛋白质、粘液汁、糖类、氨基酸、无机盐、苷类
水
C、选择溶剂
1) 对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小
2) 不与化学成分起化学变化
3) 经济、易得、使用安全
1) 浸渍法
2) 渗滤法
3) 煎煮法
4) 回流提取法(+索氏抽提)
5)超声波提取技术
6)微波技术
7)超临界萃取技术
影响提取效率
的因素
1) 原料粉碎度
2) 提取时间
3) 提取温度
4) 设备条件
c. 常见溶剂提取工艺
1)溶剂提取法——注意点
超临界流体萃取技术(SFE P22)
超临界流体:物质处于临界温度和临界压力以上状态时的单一相态。如CO2, N2O,乙烷等。
过程:超临界流体与待分离物接触,通过控制不同温度、压力、不同种类/含量的夹带剂,使超临界流体选择性地把极性大小、沸点高低、分子量大小不同的成分依次萃取出来。
特点:
不残留有机溶剂、速度快、收率高、操作方便
无公害,产品纯天然
萃取温度低,适于热不稳定物质
可加入夹带剂而改变极性
萃取介质可循环利用
超临界流体萃取技术(SFE))
局限性:对水溶性成分溶解能力弱
设备造价高
更换产品时清洗设备较困难
夹带剂:亚临界组分,挥发度介于超临界流体和被萃取溶质之间。如甲醇、乙醇、乙腈、丙酮。