色谱的定性和定量分析.ppt

文档介绍：第四章色谱的定性和定量分析
色谱定性分析
利用已知物对照定性
依据:各种物质在一定的实验条件下均有
确定的保留值
前提条件:对样品的组成比较清楚
(1) 利用保留时间或保留体积定性
将已知纯物质和未知物在相同的色谱条件进样分析
被测组分tR=5min
某纯物质tR=5min
可能是同一物质
优点:操作简单快速
缺点:柱温、流动相流速、进样量等操作条件
对保留值的影响较大
用已知纯物质对照定性
醇溶液定性色谱图
A:甲醇
B:乙醇
C:正丙醇
D:正丁醇
E:正戊醇
也可以通过在样品中加入标准物,看试样中哪个峰增加来确定
(2)双色谱系统定性
改变色谱条件以改变分离选择性,使不同的物质显示不同保留值.
观察未知物和标准物的保留值是否改变以验证是否为同一物质.
GC:双柱定性,或降低柱温提高定性的准确性
LC:改变流动相或固定相,或者两者同时改变
利用文献保留数据定性
(1) 相对保留值定性
在样品和标准中分别加入同一种基准物s,将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有 i 组分,可消除两次进样引起的误差。
(2)保留指数定性
保留指数I以正构烷烃作为参比标准,人
为的定义正构烷烃的保留指数为它的碳原子
数乘以100,如:
正已烷 I=600,正庚烷 I=700
组分的保留指数用适当的正构烷烃的保
留值表示。
测定组分的保留指数IX时,选定两个正构烷烃作为标准,其中一个碳原子数为z,另一个碳原子数为z+n,被测组分的调整保留值应在两者之间。
Ix=100{z+
n[lg tR’(x)-lg tR’(z)]
lg tR’(z+n)-lg tR’(z)
}
I 只与固定相的性质、柱温有关
利用检测器选择性响应定性
如:火焰光度检测器对S、P物质组成有
响应;
电子捕获检测器对电负性大的组分灵敏度高;
氢火焰检测器只对有机物有响应;
在实际工作中,可采用双检测器定性.