文档介绍：第 9 章
重量分析法
第9章重量分析法的内容
重量分析法概述
沉淀溶解度及其影响因素
沉淀的类型和形成过程
影响沉淀纯度的主要因素
沉淀条件的选择
有机沉淀剂
重量分析法结果的计算
重量分析法概述
一、重量分析法的分类和特点
(一). 重量分析法
通过称量试样中被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法,称为~。
一般是采用适当的方法,将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称重,根据称得质量,计算被测组分的含量。
一般是采用适当的方法,将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称重,根据其质量,计算被测组分的含量。
例如:测定煤中含硫量
煤试样
煤中的S便转化成可溶性的硫酸盐
BaCl2
BaSO4↓
过滤、洗涤、灼烧
BaSO4(称量形式)
称重
计算S含量
MgO + Na2CO3
熔融
水溶解分离
SO42-
(二)、重量分析法的分类
按分离方法的不同,一般可把重量分析法分成三类:
1、沉淀法(沉淀重量法)
利用沉淀反应,使待测组分以微溶化合物的形式沉淀而分离,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后,称其重量,最后计算其含量。
再如:土壤中Si含量测定
H+
SiO2·Al2O3·2H2O
NaCO3
Na2SiO3
H2SiO3↓
熔融
洗涤、过滤、烘干或灼烧
SiO2
计算Si含量
称重
2、气化法(又称挥发法)
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中的待测组分挥发逸出而分离,然后根据试样质量的变化,计算待测组分的含量。
试样加热前后质量差
H2O%=
试样重
×100%
例如:BaCl2•2H2O中结晶水含量测定
3、电解法
利用电解的方法使待测组分金属离子在电极上还原析出而分离,然后称重,求得待测组分的含量。
(三)、重量分析法特点
优点:准确度高
重量法用分析天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果;
不需要基准物质(配制标准溶液和标定标准溶液的浓度)和容量仪器,所以引入误差小,准确度较高。
对于常量组分的测定,重量分析法的相对误差约为± ~ ±%。
缺点:实验费时,测定速度慢,步骤繁琐,不适合微量组分测定。
二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
1. 沉淀重量法过程
利用沉淀反应,将待测组分以微溶化合物形式沉淀下来(沉淀形式),再将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧后转化成称量形式,称量并计算被测组分含量。
沉淀的化学组成称为沉淀形式。
过滤烘干
试样溶液+ 沉淀剂沉淀形式↓称量形式
洗涤灼烧
问题:沉淀形式与称量形式化学组成相同吗?
沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称为称量形式。
过滤烘干
试样溶液+ 沉淀剂沉淀形式↓称量形式
洗涤灼烧