异烟肼2015.ppt

文档介绍：溴酸钾法测定异烟肼的含量
目的与要求
1、掌握氧化还原滴定法的原理
2、掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的方法
异烟肼
吡啶类药物,分子结构中含有碳杂原子的六元单环
主要化学性质:
弱碱性:其吡啶环上的氮原子为碱性氮原子
还原性:酰肼基团具有较强的还原性,可被
不同的氧化剂氧化
测定原理(溴酸钾法)
还原性:酰肼基有强还原性,且能与羰基缩合,可用于氧化还原滴定或比色测定.
溴酸钾法是以溴酸钾滴定液在强酸性溶液中直接滴定还原性物质的方法.
因溴酸钾于酸性溶液中是一强氧化剂,易被某些还原剂还原为溴化物,即:
滴定到达终点后,稍过量的BrO3-即会与反应生成的Br-作用产生Br2。
实验过程
取本品5片精密称定,研细,,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,加水50ml、盐酸20ml与***橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液()缓缓滴定(温度保持在18~25C)至粉红色消失。每lml溴酸钾滴定液()
请独立推导并计算异烟肼的百分含量
注意事项:
1. 缓慢滴定并充分振摇,以防止局部浓度过高影响终点判定
2. 终点到达后应补加一滴***橙指示剂,如30s仍能褪色即为终点
思考题:

,对测定有何影响?