文档介绍:基础化学实验Ⅱ(有机化学实验)
苯亚甲基苯乙酮
(查尔酮)
Benzal acetophenone
实验技能训练要点:
1 第一次组装带搅拌的合成装置
2 第一次练习机械搅拌的正确操作
3 巩固训练重结晶规范操作
一、实验目的与要求
二、实验原理
三、装置图
四、实验操作步骤及注意事项
五、实验讨论
六、实验思考问题
内容提要
七、实验延伸
一、实验要求与目的
1、掌握羟醛缩合反应的原理和机理
2、学会查尔酮的合成方法
3、掌握机械搅拌器、复习恒压滴液漏
斗的规范操作
4、学会如何控制反应温度的操作
二、实验原理
羟醛缩合反应是制备α,β-不饱和醛酮的重要方法。
无α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生的交叉的羟醛缩合反应又称为claisen-schmidt反应。缩合产物自发脱水生成稳定的共轭体系α,β-不饱和醛酮。它是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的一条重要途径。
1、羟醛缩合反应机理:
(1)α-活泼氢的反应碳负离子的形成
(2)有α-活泼氢的醛酮在稀碱催化下,可发生自身缩合反应
3)交叉羟醛缩合反应
2、本实验的主反应:
3、本反应机理:
4、主要试剂的物化常数(自查)
苯甲醛
苯乙酮
乙醇
10%氢氧化钠
三、装置图
1 合成装置(三颈瓶的中口上装搅拌器,
左口上装滴液漏斗,从右口
加入试剂,不装温度计)
2 抽滤装置
3 有机溶剂重结晶的一套装置