文档介绍：苯胺的制备
实验目的
1
实验原理
2
实验装置
3
实验步骤
4
注意事项
5
思考题
6
主要内容
一、实验目的
掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。
了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。
巩固回流、萃取、分液等基本操作。
二、实验原理
苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基(-NH2)导入芳环上,而是经过间接方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。
实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸,铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还原剂时,作用较快。产率较高。但价格较贵,同时,酸碱用量较多,铁-盐酸的缺点是反应时间较长,但成本低,酸的用量仅为理论量的1/40,如用铁-醋酸,还原时间还能显著缩短,反应式为:
首先,铁粉被活化,生成还原剂乙酸亚铁
碱式乙酸铁与铁及水作用后,生成乙酸亚铁和乙酸,
形成催化循环:
所以总的来看,反应中主要是水作为供质子剂提供质子,铁提供电子完成还原反应。
还原机理:
然后,乙酸亚铁被氧化生成碱式乙酸铁:
关于水蒸气蒸馏:
定义:把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和,通入水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。是纯化分离有机化合物的重要方法。
水蒸气蒸馏的使用范围:
1)常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质;
2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的;
3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
水蒸气蒸馏的简单原理:
假设物质A和水,其蒸气压分别为PA和P水,则混合物总蒸气压P=PA+P水。
当P与外界大气压力相同时,混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。
沸腾时混合蒸气中两者组分物质的量之比nA/n水= PA/P水
也就是说:A的蒸气压越大,馏出物里A的含量就越高。
(1)不溶或难溶于水;
(2)共沸腾下与水不发生化学反应;
(3)在100°C左右时,必须具有一定的蒸气压( )。
适于水蒸气蒸馏物质的条件:
水蒸气蒸馏常用实验装置
主要仪器和试剂
1、仪器:三颈烧瓶(250 mL),回流装置,水蒸汽蒸馏装置,分液漏斗,空气冷凝管,石棉网,蒸馏装置。
2. 试剂: 硝基苯,还原铁粉(40~100目),冰乙酸,乙醚,精盐,粒状氢氧化钠。
回流反应装置
动画
三、实验装置图