流动注射 热分析.ppt

文档介绍：流动注射分析
Flow injection analysis, FIA
概述
原理
仪器
基本技术
应用实例
概述
自动化
效率
精度
人为误差
实验室自动化
手工操作:
取样、稀释、过滤、定容、搅拌、滴定……
电脑控制仪器
1940s,模仿手工操作、间歇式自动分析系统
1950s,气泡间隔式连续流动分析系统
1975,FIA系统( Ruzicka & Hansen,丹麦)
90%时间—样品处理
实验室
R
P
S
V
D
一、FIA流程
R-试剂载流,S-样品,P-蠕动泵,V-进样阀,D-检测器
试样溶液注入载流溶液
分散、反应
检测
载流
载流
样品塞
S
T
B
A
扫描时间
S:注样点,T:留存时间,A:峰顶读出位,B:峰坡读出位
典型FIA记录峰
FIA特点
广泛适应性
多种检测手段:分光光度、AAS、电化学……
高效率、高精度
数十~数百样/h
一般RSD < 1%
低消耗
试样10-100μL
设备简单、价廉、自动化
集成或微管道系统
分析流程管道化,手工间歇操作→连续自动分析
非平衡状态定量分析
受控(注样+分散+时间)
例如
Hg(SCN)2 + 2Cl- → HgCl2 + -
Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+
480nm
5~75ug/ml七种[Cl-]浓度,重复四次,23min。
间隔30s注样(120样/h)。 75、30μg/mL,峰重叠<1%。
二、试样区带的分散
混合总是不完全的
分散是不可避免的
流动方向
A
时间
分散系数
D = C0/Cmax
未分散前的试样浓度
峰值处的浓度
低
中
高
D=
1-2
2-10
>10
D(dispersion coefficient)
V大D小分散度低
V1/2 (D=2)
通常50-200μL
影响分散的因素
注入体积V
反应管道长度L





D=1+kL
A