文档介绍：高效液相色谱仪操作方法
一、开机
1、开机前准备:(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类); 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相 B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:
——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen?等;
——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件??等;
——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;
——中下部为动态监测信号;
——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。
二、编辑参数及方法
1、开始编辑完整方法:
从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:
在“ments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:
进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。
4、DAD检测器参数设定:
进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm); 选择Stoptime:as Pupm;
在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None; 范围Range:可选范围为190~950nm; ;
阀值: 选择需要的灯;
Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“
2s”或4s; Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm
单击OK,进入下一画面。
5、进入“Signal Details”画面,单击OK,进入下一画面。
6、进入“Edit Integration Events”(编辑积分结果)画面,单击OK,进入下一画面。
7、进入“Specify report”(积分参数)画面,单击OK,进入下一画面。
8、进入“Instrument curv