文档介绍：硫含量测定方法的对比考察
2010 年第20 期
内蒙古石油化工 41
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硫含量测定方法的对比考察
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史文权, 胡莉莉
1. 兰州石化职业技术学院教务处,;2. 兰州石化公司油品储运厂, 甘肃兰州 730060
摘要: 随着石油产品硫含量的控制指标日趋严格, 硫含量的测定越来越受到重视。为了能准确测
定原油及各种石油产品中的硫含量, 及时满足生产的需求, 我们需要对测定硫含量的试验仪器进行对比
与考察。
关键词: 测定仪; 硫含量; 过程能力指数
+
中图分类号: 622. 1 3 文献标识码: 文章编号:1006?7981201020?0041?04
TE A
随着石油产品硫含量的控制指标日趋严格, 硫好的校准样品的强度对比, 从而获得用质量百分浓
含量的测定越来越受到重视。测定石油产品硫含量度表示的硫含量, 能量色散X 射线荧光光谱仪不用
的方法很多, 可根据石油产品的种类、硫含量的范围分析晶体分光, 而是用探测器直接接收样品所发射
及产品规格标准的要求, 结合化验室的条件我们对的多种波长的荧光X 射线, 用脉冲高度分析器将不
几种硫含量测定仪及试验方法进行考察, 以便能准同高度的脉冲分离。
确测定原油及各种石油产品中的硫含量, 及时满足 2. 1. 3 《轻质石油产品中总硫含量测定法电量
生产的需求。法》SH ?T0253- 92 主要原理: 试样在裂解管气化
1 实验室试验方法和仪器的考察段气化并与载气混合进入燃烧段, 在与氧气混合, 试
1. 1 硫含量测定试验方法的考察样裂解氧化为二氧化碳随载气一并进入滴定池, 与
-
2. 1. 1 《石油产品硫含量测定法燃灯法》电解液中的离子发生如下反应:
GB I3
ˉˉ+
380- 77
T + + →+ 3 + 2
I3 SO 2 H2O SO3 I H
-
主要原理: 是将石油产品在灯中燃烧, 产品中的
池中I3 离子浓度降低指示出这一变化并和给
硫与空气中的氧气反应生成二氧化硫。
定的偏压相比较然后将其信号输入微库仑放大器,
S+ O2 SO2
经放大后输出电压加到电解电板, 电解阳处发生以
ˉˉˉ
用0. 3% 碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化
下反应:3 →+ 2 被消耗的电量就是电流对时
I I3 e
硫, 将过剩的碳酸钠溶液用盐酸滴定。
间的积分, 根据法拉第电解定律即求出试样的硫含
Na2CO3+ 2HCL →2NaCL + CO2↑+H2O 量。
此方法主要适用于测定雷德蒸汽压力不高于
2. 2 硫含量分析仪的考察
600 的轻质石油产品汽油、煤油、柴油的硫
mmHg 2. 2. 1 X?射线荧光光谱仪的考察
含量。
LabX3500?射线荧光光谱仪图1 可用两种方
2. 1. 2 《石油产品硫含量测定法能量色散射线
X 法 GB ?T17040- 1997 和SH ?T0742- 2004 测定石
荧光光谱法》GB ?T17040- 1997、《轻质石油产品油产品中硫含量, 其检测下限为10ppm, 现阶段主要
中硫含量测定法》SH ?T0742- 2004 主要原理: 将试用于测定柴油、润滑油基础油其分析结果见表1, 该
样置于从X 射线源发射出来的射线束中, 激发能量仪器虽然已建立汽油硫含量测定方法, 但测定结果
可以从放射源或从X 射线管得到, 测定能量为0. 一直不稳定, 误差较大. 利用现有的试验条件测定汽
5373nm 的硫特征谱线强度, 并将累计强度与制备油硫含量与并做控制图如下:
图1 X?射线荧光光谱仪示意图
Ξ收稿日期: 2010- 06- 20
作者简介: 史文权1956- , 男, 甘肃灵台人, 副教授。2010 年第20 期
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表1 X- 射线荧光光谱法测定硫含量测定数据表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
数据 0. 2890 0. 2961 0. 3010 0. 2760 0. 2870 0. 2695 0. 2950 0. 3121 0. 3020 0. 2860
序号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
数据 0. 2690 0. 2860 0. 2920 0. 2725 0. 2885 0. 2915 0. 2980 0. 2956 0. 3010 0. 2868
控制控制指标指标
项目 N 平均值Ρ X Xmin 超标率
上限下限上限下限
数据 20 0. 29 0. 01 0. 3121 0. 269 0. 32 0. 26 0. 32 0. 26 0
由以上控制图计算过程能力指数
图2 数据对比图