文档介绍：第十四章 定量分析中的一般步骤
§ 试样的采取和制备
§ 试样的分解
§ 测定方法的选择
§ 分析结果准确度
的保证和评价
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第14章定量分析中的一般步骤
定量分析的一般步骤:
取样
试样预处理
测定
数据处理
结果表示
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§ 试样的采取和制备
取样是定量分析中的第一步;
取样的基本原则:具有代表性;
取样的基本步骤:
(1) 收集粗样(原始试样);
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分,
减少至适合分析所需的数量;
(3) 制成符合分析用的试样。
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取样的基本原则
正确取样应满足以下要求:
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率;
2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样,使取样费用尽可能低;
3. 将 n 个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每份分析一次。
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随机抽取了10个样品,三种分析方案:
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案三
方案一、方案三所得结果的精密度相当;但后者的测定次数仅是前者的3/10。
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取样操作方法
1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体
气体:直接取样或浓缩取样;
液体:在小容器中时,摇匀后取样;
在大容器中时,上、中、下分别取样,混合;
固体:随机取样;
大气、湖海取样(分布不均匀) :布点取样;
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2. 组成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等:大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时,大小分布不均,图中结点取样。
大量个体包装:统计取样;
平均试样采取量Q与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式估算:Q = K · d 2
d: 试样中最大颗粒的直径,mm;
K:表征物料特性的缩分系数;
均匀铁矿石:K = ~; 不均匀:K = ~;
煤碳:K = ~。
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固体试样取样的一般程序
缩分:四分法
粗碎
筛分(4~6号)
中碎
筛分(20号)
研磨
分析试样
缩分
缩分
缩分
1号(分析)
2号(备查)
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3. 统计抽样
从某批化学品中抽样分析,估计整批成分情况;
原则:(1) 保证随机性原则(机会均等);
(2) 保证实现最大的抽样效果(抽样误差最小)
四种方法:简单随机抽样;等距抽样;分层抽样;多级抽样
(1) 简单随机抽样(simple random sampling)
全部编号1,2…..N,随机抽取 n 个样本。
S 总体标准偏差;E 样本估计值与真值的允差;t 概率因子(查表)
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(2) 等距抽样(syatematic sampling)
总体中的N的单位按照某种次序编号,根据预定抽取的单位数 n,选定抽样间距 k,从第一间距内抽取一个随机数,隔k 取样,组成样本。
特点:只抽取一次随机数,方便、快速;
精度优于简单抽样
有周期性变异的总体,避免间距与周期重合;
k
第一个随机确定
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