文档介绍：实验四萃取与洗涤
一、实验目的
2. 熟悉分液漏斗的使用
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
    将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定律”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB,则在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数,成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
二、基本原理
三、实验仪器
分液漏斗。
乙醚,乙酸水溶液。
图1 萃取示意图
分液漏斗的使用方法
(1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林
(3)使用前应先用水检查顶塞、旋塞是否紧密。倒置或旋转旋塞时都必须不漏水。
(4)将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中,关好活塞,将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为溶液体积的1/3)依次自上口倒入漏斗中,塞紧玻塞,取下分液漏斗振摇,使液层充分接触。
(5)按图所示的特殊手势握住。左手食指末节顶住玻塞,再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。
(6)用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后,仍保持漏斗的倾斜度,旋开旋塞,放出蒸气或发生的气体,使内外压力平衡放气完毕,关闭旋塞,再行振摇。如此重复3~4次至无明显气体放出。操作易挥发有机物时,不能用手拿球体部分。
(7)将分液漏斗放回铁圈中静置。待两相液体分层明显,界面清晰,打开上面的玻塞(或旋转玻塞对准气孔),再将活塞慢慢旋开,下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也应同时放出,将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
萃取过程中可能会产生两种实际问题:其一,可能会生成乳浊液,不分层;其二,在界面上出现未知组成的泡沫状的固态物质。
2. 多次萃取法
准确移取10mL冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中,用10 mL乙醚萃取。分去乙醚溶液,将水溶液再用10 mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后,将第二次剩余的水溶液再用10 mL乙醚萃取。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50 mL锥形瓶中,用标准氢氧化钠溶液滴定。计