13-1 异烟肼 PPT课件.ppt

文档介绍：异烟肼的分析
性质
1. 吡啶环
弱碱性 pKb~,非水碱量法含量测定或沉淀反应鉴别
吡啶环可发生开环反应,可用于吡啶类药物的鉴别
可与重金属盐类等沉淀试剂形成沉淀。可用于鉴别。
2. 位上酰肼基
还原性鉴别或氧化还原滴定法含量测定
缩合可与某些羰基试剂发生缩合反应
鉴别或比色法测含量
水解酰肼基易水解,引入杂质游离肼
与金属离子络合形成有色螯合物,配制注射剂时避免与金属器皿接触。
***银试液的反应(酰肼基团的还原反应)
操作异烟肼 ChP(2010)
【鉴别】取异烟肼约10 mg,置试管中,加水2 ml溶解后,加氨制***银试液1 m1,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
一、鉴别
异烟肼银镜反应原理
CONHNH2
N
+ AgNO3 + H2O
N
COOAg
+ HNO3 +
NH2
NH2
NH2
NH2
+ 4 AgNO3
4Ag + N2 +4HNO3
:供试品与对照品溶液保留时间一致
:标准图谱对照法
二、检查
:+水10ml→~
:比浊、比色

《中国药典》(2010年版)有关物质检查采用高效液相色谱法中的不加校正因子的主成分自身对照法进行检查。
杂质来源原料引入、降解产生

(1)薄层色谱法(TLC)----原料及注射剂
.(2010) 杂质对照品法