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文档介绍：重量分析法概述
重量分析法的分类和特点
定义:在重量分析中,先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称重,由称得的物质的质量计算该组分的含量。
根据被测组分与其他组分分离方法的不同,有三种重量分析法。
重量分析法分类:
沉淀法—被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含量。
第11章重量分析法
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气化法(Gasification method)—利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
电解法(Electrogravimetry method)—利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称量,求得其含量。
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特点
①成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析;
②用于常量组分测定,准确度高, % ~ % 之间;
③耗时多、周期长,操作烦琐。
④常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。
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1分析过程
过滤 800℃
SO42- + BaCl2→ BaSO4 —→—→ BaSO4
洗涤灼烧
过滤 1100℃
Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH4PO4·6H2O --→--→ Mg2P2O7
洗涤灼烧
试液沉淀剂沉淀形(鸟粪石) 称量形(焦磷酸镁)
沉淀重量法的过程和对沉淀的要求
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2 对沉淀形的要求
①沉淀的溶解度必须很小,保证被测组分沉淀完全。
②沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀,应掌握好沉淀条件,改善沉淀的性质。
③沉淀纯度高,避免玷污。
④沉淀易转化为称量形式。
3 对沉淀剂的要求
①沉淀剂应具有较好的选择性。
②尽量选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂
③有机沉淀剂
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4 对称量形的要求
①有确定的化学组成,定量计算的依据。
②稳定,不受空气中水、CO2和O2等影响。
③摩尔质量要大,待测组分在称量形式中含量要小,以减小称量的相对误差,提高测定的准确度。
例如: Al3+
Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3
Al3++ 8-羟基喹啉→(C9H6NO)3Al
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影响沉淀溶解度的因素
同离子效应



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* 溶剂-Solvent
大多数无机盐沉淀在水中的溶解度比在有机溶剂中大一些。
例如:PbSO4 S=45mg/L(水);S= (30%乙醇水溶液)
有机盐则相反。
* 沉淀颗粒- Diameter of particle
同一种沉淀,晶体颗粒大,溶解度小;晶体颗粒小,溶解度大。
例如: SrSO4 沉淀: 大颗粒 S = ×10-4 mol/L
S = ×10-4 mol/L 增大8%
S = ×10-4 mol/L 增大50%
通常采用陈化获得大颗粒的沉淀.
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* 胶体溶液-Colloid solution
胶体颗粒很小,容易透过滤纸而引起损失,因此要避免形成胶体溶液,常采用加热或加入大量电解质措施。
* 沉淀的形态-Form and structure
初生成时,“亚稳态”的溶解度大,放置后, “稳定态”的溶解度小。
例如: “亚稳态”α-CoS Ksp=4×10-20
“稳定态”β-CoS Ksp=×10-24
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