文档介绍：清开灵注射液质量标准草案
清开灵注射液
Qingkailing Zhusheye
【处方】胆酸 珍珠母(粉)
猪去氧胆酸 栀子
水牛角(粉) 板蓝根
黄芩苷 金银花
【制法】以上八味,板蓝根加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至200ml,加乙醇使含醇量达60%,冷藏,滤过,滤液回收乙醇,加水,冷藏备用。栀子加水煎煮二次,第一次1小时,,合并煎液,滤过,滤液浓缩至25ml,加乙醇使含醇量达60%,冷藏,滤过,滤液回收乙醇,加水,冷藏备用。金银花加水煎煮二次,,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60ml,加乙醇使含醇量达75%,滤过,,冷藏,回收乙醇,再加乙醇使含醇量达85%,冷藏,滤过,滤液回收乙醇,加水,冷藏备用。水牛角粉用氢氧化钡溶液,珍珠母粉用硫酸分别水解7~9小时,滤过,合并滤液,~,滤过,滤液加乙醇使含醇量达60%,冷藏,滤过,滤液回收乙醇,加水,冷藏备用。将栀子液、板蓝根液和水牛角、珍珠母水解混合液合并后,加到胆酸、猪去氧胆酸的75%乙醇溶液中,混匀,加乙醇使含醇量达75%,,冷藏,滤过,滤液回收乙醇,加水,冷藏备用。黄芩苷用注射用水溶解,,加入金银花提取液,混匀,与上述各备用液合并,混匀,并加注射用水至1000ml,再经活性炭处理后,冷藏,灌封,灭菌,即得。
【性状】本品为棕黄色或棕红色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品10ml ,置水浴上蒸干,放冷,残渣加乙醇1ml 使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-***-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品1ml ,加乙醇2ml ,混匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml 各含1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取黄芩苷对照品,加 70% 乙醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B )试验,吸取【鉴别】(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl,分别点于同一聚酰***薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1%三***化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【指纹图谱】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合