消斑颗粒质量标准的研究论文.doc

文档介绍：消斑颗粒质量标准的研究论文
谭雯, 盛蓉, 郑琰, 谭睿, 呼梅
【摘要】目的建立消斑颗粒的质量标准。方法应用薄层色谱法对消斑颗粒中制何首乌、陈皮、当归与川芎进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对颗粒中2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷进行了含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯2Oβ~ μg范围内呈良好的线性关系,r= 97,加样回收率在95%~105% multiflorum Thunb. , Citrus reticulata Blanco , Angelica sinensis (Oliv.) Diels and Ligusticum chuanxiong Hort. atography , and the content of 2,3,5,4ˊTetrahydroxystilbene2OβDglucoside easured by High Performance Liquid Chromatography .ResultsChromatography speckles ple shoethod is simple and accurate l水溶解,用乙醚提取两次,20 ml/次,弃去乙醚液,水层用水饱和正丁醇提取2次,20 ml/次,合并正丁醇液,水浴挥干,残渣加甲醇2 ml溶解,作为供试品溶液。取缺制何首乌的阴性样品5 g,同法制成制何首乌阴性供试品溶液。另取2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品适量, mg的溶液,作为对照品溶液。 g,加乙醇50 ml,加热回流1 h,滤过,滤液浓缩至3 ml,作为对照药材溶液。吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10 %CMCNa为黏合剂的硅胶H薄层板上,以苯乙醇(2∶1),苯乙醇(4∶1)为展开剂( cm,第二次展开7 cm),展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液,加热至斑点清晰,日光下检视[1]。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,且阴性对照无相应斑点见图1。
陈皮的薄层色谱鉴别取本品5 g,加醋酸乙酯超声提取两次,10 ml/次,合并醋酸乙酯提取液,水浴挥干,残渣加甲醇2 ml使溶解,作为供试品溶液。取缺陈皮的阴性样品5 g,同法制得陈皮阴性供试品溶液。取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。 g,加甲醇10 ml,加热回流40 min,滤过,滤液浓缩至1 ml,作为对照药材溶液[1]。吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各2 μl分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷丙酮甲醇(5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点,且阴性对照无相应斑点见图2。
当归、川芎的薄层色谱鉴别取本品15 g,加乙醚30 ml,超声处理10 min,分取乙醚液,挥至1 ml,作为供试品溶液。取缺当归、川芎阴性样品