文档介绍：第4章分析化学中的质量保证与质量控制
概述
不确定度和溯源性
实验室认可、计量认证及审查认可
预习本章思考题
下周二上讨论课
概述
测定均会产生测量误差,误差来源有:取样和样品处理,试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净,分析方法,测定过程、数据处理等。
质量保证的任务:把所有误差(系统误差,随机误差,过失误差)减至最小。
质量保证:是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施,将误差控制在一定的允许范围内,是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。
包括:保证分析数据正确可靠的全部活动和措施。
分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)
质量评定
质量控制
Standard operating procedure
标准参考物质
试验室内部评定控制图
试验室之间对比联合测试
统计分析
质量保证
实验室各项规章制度
校正
标准化
仪器设备
的维护保养
教育
和训练
.1分析结果的可靠性
代表性:要使分析试样具有代表性。
准确性: 指测量值与真实值的符合程度
精密性:表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。
可比性:用不同分析方法测定同一样品时,所得出结果的吻合程度。
平行性:同一实验室,分析人员、分析设备和分析时间都相同,用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定,所得结果之间的符合程度。
重复性:同一实验室,分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同,用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。
再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不同条件(实验室、分析人员、设备,时间)下获得的单个结果之间的接近程度。
室内精密度
用绝对偏差和相对偏差表示
室间精密度
用相对平均偏差表示
分析结果的准确度
(1)测定方法的准确度
(2)测定方法的精密度
(3)重复性
(4)再现性
(5)分析空白
(6)误差
(7)回收率
分析结果准确度的评价
(1)标准的可靠性
(2)用标准物质评价
(3)用标准方法评价
关于分析方法精密度的几个应注意问题
(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。
(2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析,检查精密度。
(3)要有足够的测定次数。
(4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度, 与分析实际样品的精密度存在一定的差异。
(5)准确度高的数据必须具有高的精密度,精密度高的数据不一定准确度高。
总结:分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。
分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程。
可比性则是全过程的综合反映。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性,才是正确可靠的,也才能在使用中具有权威性和法律性
“错误的数据比没有数据更可怕,因为它会导致一系列错误的结论。”。
2 分析方法的可靠性
灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度(响应大小)。
A = kc + a
检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量,高于空白值。
仪器检出限:产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度,不同仪器检出限定义有所差别。
方法检出限:指当用一完整的方法,在99%置信度内,产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。