文档介绍：工业循环水 水质分析
南京工业大学
俞斌
一、工业循环水水质分析的必要性
工业循环水水质分析的目的是了解和掌握水质的真实状况,掌握循环水在运行过程中,随着环境(包括气侯、工艺)条件的变化而引起的水质的变化。以便采取相应的措施,对症下药,保证循环水运行正常。从而确保大生产的工艺条件的稳定。
二、工业循环水水质分析的主要内容
工业循环水水质分析的主要项目有:
物理性质检测:温度、浊度、悬浮物、溶解物、电导率。
化学性质检测:pH、溶解氧(DO) 、阳离子(Ca2+、 Mg2+、Fe2+、Fe3+ 、Zn2+ 、Al3+、K+、NH4+ 、 Cu2+) 、阴离子(Cl-、碱度、SO42-、 PO43-、NO2- 、 NO3-)
水处理剂的检测:含P的阻垢剂、苯骈三氮唑(BTA) 、氧化性杀生剂(余氯) 、非氧化性杀生剂(季铵盐,如1227等) 。
沉积物的检测。
三、溶解氧(DO)的测定
浊度测定的意义
循环水中的溶解氧是造成设备腐蚀的因素之一。测定溶解氧可帮助我们分析腐蚀原因,采取相应措施的前题条件。溶解氧也是水质优劣的一个重要指标。溶解氧过少的水的水质是很差的,它将导致厌氧菌大量繁殖,造成严重的生物腐蚀。
溶解氧(DO)的(碘量法)测定原理
测定溶解氧的方法主要有碘量法(测定溶解氧量较大的水样) 、电化学探头法和靛蓝二磺酸钠分光光度法(测定微量μg/L级的溶解氧) 。循环水中溶解氧属于常量,可用碘量法测定。
将固氧剂碱性KI和MnSO4溶液分别加入水样。 Mn2+与氧生成三价或四价锰沉淀。
2 Mn2+ + 4OH- + O 2= 2H2MnO3↓
然后加硫酸,在酸性下三价锰或四价锰将KI氧化成I2:
H2MnO3↓+ 4H+ + 2I- = Mn2+ + I2 + 3H2O
用滴定剂硫代硫酸钠标准溶液滴定I2:
I2 + 2S2O32-= 2I-+ S4O62-
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算溶解氧的量。
若水样中有氧化性物质,造成正误差。若水样中有还原性物质,造成负误差。NO2-干扰测定,可加叠氮钠NaN3消除其干扰。
酸化氧化碘离子
在A瓶中加入5mL(1+1)的硫酸,使溶液呈酸性,在酸性条件下,三价或四价氢氧化锰将KI氧化成I2。盖紧瓶塞,取出A瓶,摇匀。
空白实验
、,在B瓶中先加入5mL(1+1)的硫酸,其他试剂再依次加入,高锰酸钾溶液体积必须准确加入。如此,氧气在酸性条件下就不可能氧化硫酸锰,也不会生成相应的碘。盖紧瓶塞,取出B瓶,摇匀。
由于测定必须同时取两瓶水样,所以〝碘量法〞有时又称为〝两瓶法〞。
滴定
将A、B两瓶水样分别倒入大烧杯中,用Na2S2O3标准溶液滴定,滴至溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液作指示剂,再用Na2S2O3标准溶液滴至溶液由蓝色突变至无色为滴定终点。消耗的体积分别为VA、VB。
计算
水样中溶解氧的含量
X=[VAC/(VA0-V)-VBC/(VB0-V)]××103 (mg/L)
式中:VA、VB分别为滴定A、B瓶水样消耗的Na2S2O3标准溶液体积,mL; VA0、VB0分别为A、B瓶的容积,mL;V为加入的碱性碘化钾、硫酸锰、(1+1)硫酸、高锰酸钾的体积之和,mL;C为Na2S2O3标准溶液的准确浓度,mol/L。
注意事项
若水样中还有其它能固氧或消耗氧的悬浮物,可用硫酸钾铝溶液进行絮凝。
在1000mL水样中加入20mL硫酸钾铝溶液和4mL氨水,加塞、混匀、静置沉淀,将上层清液作为分析样进行测定。
若水样进行了上述处理,水样中溶解氧的含量
X1= [V/(V-V2)] X
式中:V为预处理的水样体积,mL; V2为硫酸钾铝溶液和氨水体积之和,mL;。
四、离子色谱法介绍
离子色谱法可以同时测定体系中的阳离子
Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+或者同时测定
体系中的阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、
PO43-。
离子色谱法原理
离子色谱法是1975年由Small等人建立的新
测试技术。该法简便、快速、灵敏,可直接和同
时测定其它方法难于测定的微量阴离子、有机
酸根等混合物,受到广泛重视。也适用于循环冷
却水中阳或阴离子的同时测定。
目前离子色谱方法采用的是“洗脱液抑制”的特殊技术,该技术可使洗脱液的电导降至最低,干扰也降至最低,使得电导仪作为离子色谱的检测器成为可能。离子色谱仪的结构、流
程如下所示意:
洗脱液——泵——样品注入阀——分离柱——抑制柱——电导监测器——记录仪