文档介绍：用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析
作者wustliang
Xpert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件,简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了,就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析,现说一点经验,仅供参考。
半定量分析(semi-quantitative analysis)
半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法,主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定,并通过对总体的分析,快速的求解问题。必须对其特点给予说明:对某些分析准确度要求不高,只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。
RIR即参考强度比,很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4(spinel),;10-0173的卡片标定的是α-Al2O3(corundum),。
RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3(corundum)的最强峰的强度比值。如21-(311)和α-Al2O3(corundum)的最强峰(113)的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片,而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。如quartz有上百张卡片,其中81-,而79-,75-,75-,相去悬殊。那么我们如何选择呢?
首选NBS(美国国家标准)认可的卡片。它的可信程度是很高的,很多文章都引用。
其次选择质量标识为S的卡片,它可信程度也很高,也经常被引用。
再次选择卡片号比较大的,如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚,可信程度相对较高。
最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值,看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。
特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。
如果你有一系列的试样分别为A1,A2,A3……An,里面都含有α1、α2和α3相;而且你选择的卡片为:
α1:11-xxxx
α2:22-xxxx
α3:33-xxxx
对所有试样都应用上面三张卡片,那么你会得到相对准确的值,具有比较高的可比性。
有时候你的试样里可能除了α1,α2,α3外,其中Ak#试样里还含有一个β相,这时候对于β相的卡片的选择非常重要,选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要,去掉该相重新做。
有些卡片没有RIR值,这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要,就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR,或者自己求RIR。做法也很简单:
用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描,然后计算各自最强峰的强度,得出RIR。
以前有人认为只比较衍射峰的强度(计数)就可以得出半定量的结果,其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度,比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外,再没有任何意义(这个数字越大说明数据越可靠)。
如果你认为同一张图里α1相和α