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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
1、配制
:称取分析纯硫代硫酸钠(N a2S2O35H2O)25 克溶于去离子水中,加入碳酸钠 克,稀释 1 升。
:称取硫代硫酸钠 克溶于去离子水,按上法稀释
1 升。
2、标定
(1)以铜标定:
2C u+2+4I-═══ C u2I2↓ +I2
I2+2S2O3‐2═══ 2I+S4O6‐2
称取纯铜 克(四位有效数字)于 250 毫升锥形瓶中,加入 1:1 硝酸 10 毫升使之溶解,加浓硝酸 5 毫升,加热至冒三氧化硫白烟、冷却。缓缓加水 50 毫升摇动使盐类溶解,滴加氨水至溶解开始呈深蓝色,再滴加冰乙酸至深蓝色退去,过量 1 毫升冷却。加入 20%碘化钾 15 毫升,立即用配好的 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂 5 毫升,滴定至蓝色将近消失,加入 10%硫氰酸铵 10 毫升,再滴定至蓝色突然消失为终点。
M×1000
C=
V×
式中:C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度
耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数 M 铜的质量(g)
——M C U
(2)以碘酸钾标定
I O3ˉ +6Iˉ+6H+═══ Iˉ+3I2+3H2O I2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2
称取在 180℃干燥过的碘酸钾(K I O3)—— 克(四位
有效数字)于 400 毫升烧杯中,用 50 毫升水溶解,加入 20%碘化钾溶液 15 毫升及 1:5 硫酸 10 毫升,放置 3 分钟,加水稀释至 150 毫升。用配制好的 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉液指示
5 毫升,再滴定至蓝色消失为终点。
6m×1000
C=
式中: C硫代硫酸钠标准溶液的浓度 V 耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数 m 碘酸钾的质量(g)
——M K I O3
(3)以重铬酸钾标定
G r2o7ˉ2+6Iˉ +14H+═══ 2G r+3+3I2+7H2O
I2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2
用移液管吸取 重铬酸钾标准溶液 25 毫升于 250 毫升带玻璃塞的锥形瓶中,加水 60 毫升,碘化钾 2 克及 1:2 盐酸 5 毫升,立即盖好瓶塞,放置 10 分钟,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入淀粉液指示剂 5 毫升继续滴定至蓝色消失为终点。
×25×6
C=
V
式中:C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度
耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数
不同浓度的标准溶液按上述方法标定,试用量按比例增减。